Реферати українською » Биология и химия » Можливості використання аналізатора рідини Флюорат 02-3м для аналізу питною й природної води


Реферат Можливості використання аналізатора рідини Флюорат 02-3м для аналізу питною й природної води

Страница 1 из 2 | Следующая страница

Державне унітарна підприємство "Центр дослідження та контролю води", яке здійснює регулярний контроль питних і стічних вод мовби підприємств Санкт-Петербурга, має багаторічний досвід розробки методик виконання вимірів і пройшло випробування засобів вимірювання. Останніми роками Центр дослідження та контролю води більшу методичну роботу з випробуванню сучасних аналітичних приладів, виділені на оснащення хіміко-аналітичних лабораторій. Це було пов'язано, передусім, про те обставиною, що така на сьогодні практика використання інструментальних методів аналізу та оснащення приладами лабораторій недостатньо задовольняють сучасним вимогам, що ставляться до чутливості, селективності і сервісним зручностям.

У практиці роботи хіміко-аналітичних лабораторій дуже багато вимірів виконується з допомогою фотометрического методу реєстрації. Приміром, за даними Федерального центру ГСЭН, питому вагу фотометрического методу в лабораторіях ЦГСЭН становить близько 60%, причому найбільше застосування його знаходить для дослідження води. Не виключено, що таку ж співвідношення справедливе й й інших лабораторій, здійснюють контроль якості води (лабораторії водопровідно-каналізаційних господарств, природоохоронні лабораторії тощо.).

Слід зазначити, що в багатьох випадках чутливість методик, заснованих на виключно фотометрическом методі реєстрації, Демшевського не дозволяє виконувати виміру перетворилася на відповідність до сучасними вимогами. Досягнення вищої чутливості під час використання недорогих масових приладів можливо з допомогою початку інших методів реєстрації, які реалізовані в серійному виробництві приладах. Насамперед, привертає увагу флуориметрический метод реєстрації, котрий за фізичним принципам, що пасує в основу, вільний від обмежень за чутливість проблеми та має значно більше високої селективностью, ніж фотометричний метод. Відповідно до ГОСТ Р 51232-98 "Вода питна. Загальні вимоги до організації та методам контролю за якістю" флуориметрический метод рекомендований для використання поруч із фотометрическим, хроматографическим і спектральним методами аналізу.

Флуориметрический метод вимірів реалізований у аналізаторі рідини Флюорат-02-3М, выпускаемом фірмою ЛЮМЭКС (Санкт-Петербург). І тому типу аналізаторів є методичне забезпечення, що використовує переваги флуориметрического методу реєстрації, а додаткова можливість виконання до фотометрическом режимі (отже, припускається використання розроблених раніше методик) цікавий до цього приладу як до универсальному засобу вимірів для кола лабораторій.

Основна мета справжньої роботи полягало у оцінці можливість застосування універсального аналізатора Флюорат-02-3М визначення показників якості води, які найчастіше визначаються лабораторіях водопровідно-каналізаційних господарств, як-от мутність, кольоровість, ГПК, нітрити, нітрати, іон амонію, сульфати, феноли, АПАВ і кілька елементів (алюміній, бір, мідь, цинк, залізо), ще, перевірялося дотримання вимог ГОСТ 27384-87 "Вода. Норми похибки вимірів показників складу і властивостей" і під час вимірів з допомогою такого типу аналізатора.

Відповідно до програмою досліджень кожному за показника проводилося три серії експериментів: У першій серії об'єктом дослідження служили контрольні розчини (готувалися об'ємним методом з відповідних Державних стандартних зразків (ДСО), на другий - природна вода (вихідна і з добавками ДСО), у третій - питна вода (вихідна і з добавками ДСО).

Завдяки з того що у складі Центр дослідження і функцію контролю води входять химико-аналитическими лабораторії, добре оснащені сучасними приладами, мають має досвід виконання фізико-хімічних досліджень, ми мали змогу порівняти результати, отримані з допомогою аналізатора ФЛЮОРАТ-02-3М з результатами, отриманими на приладах, що реалізують такі сучасні методи вимірів як, наприклад, атомно-эмиссионная спектрометрія з индуктивно-связанной плазмою, капиллярный електрофорез і газожидкостная хроматографія. Перелік приладів та використовуваних методів визначення представлено таблиці 1.

Таблиця 1.

визначається компонент

режим роботи аналізатора

ФЛЮОРАТ-02-3М

референтний прилад і метод визначення
мутність нефелометрия HACH 2100 ANIS, нефелометрия
кольоровість фотометрия КФК-2, фотометрия
ГПК фотометрия HACH DR-2000, фотометрия
нітрити флуориметрия HACH DR-2000, фотометрия
нітрати фотометрия

HACH DR-2000, фотометрия

QUANTA-4000Е, КЭФ

іони амонію фотометрия HACH DR-2000, фотометрия
сульфати турбидиметрия

КФК-2, турбидиметрия

QUANTA-4000Е, КЭФ

феноли флуориметрия ЦВЕТ-500М, ГЖХ
АПАВ флуориметрия СФ-46, фотометрия
алюміній флуориметрия

ФЭК-56, фотометрия

TRACE ANALYZER, ИСП-аэ

бір флуориметрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ
мідь флуориметрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ
цинк флуориметрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ
залізо загальне фотометрия

HACH DR-2000, фотометрия

TRACE ANALYZER, ИСП-аэ

Прийняті скорочення:

КЭФ - метод капілярного електрофорезу

ГЖХ - метод газожидкостной хроматографії

ИСП-АЭ - атомно-эмиссионный метод з индуктивно пов'язаної плазмою

Звернімося до результатів, здобутих у хід виконання дослідження. Розгляд проведемо за такими групам методик, хто був реалізовані з допомогою аналізатора ФЛЮОРАТ-02-3М:

методики з допомогою флуориметрического методу аналізу;

методики з допомогою фотометрического методу аналізу;

методика нефелометрического виміру каламутності.

1. Методики з допомогою флуориметрического методу аналізу

Анионные поверхнево-активні речовини

Визначення масової концентрації АПАВ проводилося паралельно з двох МВИ (фотометрической і флуориметрической), поданих у відповідних розділах ГОСТ Р 51211-98. У лабораторії хімічних методів аналізу питної води Центр дослідження і місцевого контролю води фотометрическая методика реалізована на спектрофотометре СФ-46.

результати, отримані виміру атмосферного явища масової концентрації АПАВ в контрольних розчинах, і навіть виміру атмосферного явища масових концентрацій добавок в пробах природної і питної води для обох методик відповідають як вимогам ГОСТ 27384-87, і характеристикам похибки використаних МВИ.

Аналізуючи набуті дані, слід зазначити, що результати вимірів реальних проб води, отримані з допомогою флуориметрической методики, завжди перевищують результати, отримані на спектрофотометре. Це пов'язана, наприклад, про те обставиною, що з виконанні вимірів по фотометрической методиці передбачено проведення кількох екстракцій, об'єднання отриманих порцій екстракту і цих об'єднаних порцій в мірною колбі до мітки хлороформом. По флуориметрической МВИ екстракція виробляється одноразово, після чого екстракт вміщують у кювету і виробляють вимір. Працюючи з контрольними розчинами розбіжності у підготовці екстрактів немає визначального значення, тоді як під час аналізу реальних проб вони істотно впливають на результат. На думку це пов'язано з тим, що з обробці реальних проб води неминуче утворюється емульсія, тому можливі "втрати" хлороформных аликвот. Через війну, чим сильніший ступінь забруднення проби, тим більше "чистого" хлороформу більшатиме в мірну колбу як компенсація втрат, але це призводить до відповідному заниження результатів вимірів, виконуваних по фотометрической методиці. Отже, процедура виконання аналізу під час використання флуориметрического методу представляється нам виправданішим.

Особливо слід зазначити, що незаперечною перевагою флуориметрического методу визначення АПАВ у питній воді є можливість значного зниження трудовитрат під час проведення аналізу, оскільки методикою передбачено лише одна екстракція, тоді як фотометрическая МВИ вимагає виконання загалом шести екстракцій.

Отже, флуориметрическая методику визначення змісту АПАВ у питній воді з допомогою аналізатора Флюорат-02-3М, з погляду, має переваги та має знайти широке використання у аналітичної практиці при контроль знань питної води.

Фенолы

Визначення масової концентрації фенолів проводилося паралельно з двох різних методик виконання вимірів (флуориметрической і хроматографічної).

Значення відносної похибки вимірів масової концентрації фенолів в контрольних розчинах обох досліджених методик практично збігаються, і перевищують 18% (при припустимою похибки 50%).

При дослідженнях реальних проб значення масової концентрації фенолів, отримані з допомогою аналізатора Флюорат-02-3М, виявилися вище, ніж отримані з допомогою газового хроматографа. Це тим, що застосована хроматографическая методика дозволяє вимірювати лише зміст фенолу, тоді як флуориметрическая методика дозволяє визначати масову концентрацію суми нелетучих і летючих фенолів. При вимірах добавок фенолу у реальні проби обидві методики дають порівнянні результати, у разі значення відносної похибки вимірів масової концентрації добавки фенолу в проби води становить 25%.

Нижню межу діапазону вимірів флуориметрической МВИ масової концентрації фенолів (0,0005 мг/дм3) достатня реалізації контролю за якістю питної води (ПДК=0,001 мг/дм3). Флуориметрическая МВИ характеризується високої продуктивністю, дозволяє інтегрально визначати масову концентрацію фенолів, це важливо щоб одержати оцінки змісту фенолів в досліджуваних пробах. З отриманої експрес-інформації можна взяти рішення про доцільність поглибленого дослідження проби - визначенні масової концентрації летючих фенолів (з допомогою тієї ж флуориметрической методики), або проведення досліджень проби іншими методами, наприклад, методом газової хроматографії. Усе це робить флуориметрическую методику визначення масової концентрації фенолів привабливим організації багаторівневого контролю за якістю води.

Нитрит-ион

Визначення масової концентрації нитрит-ионов проводилося паралельно по методикам виконання вимірів, заснованим на фотометрическом і флуориметрическом методах з допомогою відповідних приладів.

Значення відносної похибки вимірів масової концентрації нитрит-ионов в контрольних розчинах, виконаних по флуориметрической і фотометрической МВИ, в усьому дослідженому діапазоні концентрацій становить 5%.

Значення відносного розбіжності результатів вимірів нитрит-ионов у реальних пробах, отриманих для фотометрической і флуориметрической МВИ становить 44%, що можна вважати хорошим результатом, бо кожної МВИ відповідно до ГОСТ 27384-87 встановлено норма похибки визначення у цьому діапазоні 50%. Отримані результати вважатимуться задовільними і відповідними як вимогам ГОСТ 27384-87, і встановленим характеристикам похибки відповідних МВИ.

Флуориметрический метод визначення масової концентрації нітритів з допомогою аналізатора Флюорат-02-3М характеризується той самий нижньою межею діапазону вимірів, як і фотометричний метод (0,005 мг/дм3) і можна використовувати контролю якості питною й природної води поруч із які у час фотометрическим методом.

Визначення металів (алюміній, бір, мідь, цинк)

Порівняння МВИ масових концентрацій металів у питній воді, проводилося для методик, використовують флуориметрический метод виміру, і методик, з яких час проводяться відповідні визначення у центрі дослідження та контролю води.

Визначення масових концентрацій цинку, бору та міді виконувалося паралельно з двох МВИ з допомогою аналізатора Флюорат-02-3М і атомно-эмиссионного спектрометра TRACE-ANALYZER, виробництва фірми "Thermo Jarrell Ash Corporation" до лабораторій спектральних методів Центр дослідження і місцевого контролю води.

Результати виміру значень масової концентрації металів в контрольних розчинах задовольняють вимогам ГОСТ 27384-87 і характеристикам похибки, встановленим у відповідних МВИ. Аналогічні результати отримали і виміру атмосферного явища масових концентрацій добавок в проби природної і питної води.

Значення відносного розбіжності результатів вимірів масової концентрації названих елементів в природної і питну воду не оцінювалися, оскільки з їхньою вміст у досліджених пробах перебувало нижче меж виміру обох методик.

Флуориметрические методики виміру масової концентрації бору, міді цинку з допомогою аналізатора Флюорат-02-3М можна рекомендувати реалізації контролю за якістю природних і питних вод.

При визначенні масової концентрації алюмінію, в порівняльних експериментах була додатково задіяна фотометрическая методика з алюминоном, виміру оптичної щільності проводилися на фотоэлектроколориметре ФЭК-56.

Порівняльні результати вимірів масової концентрації алюмінію пробах природної і питної води показали, що фотометрическая методика не має чутливістю, яка потрібна на аналізу природних вод відповідно до сучасними вимогами. Зіставлення результатів вимірів масової концентрації алюмінію на повному обсязі вдалося здійснити лише аналізатора Флюорат-02-3М і спектрометра з индуктивно-связанной плазмою TRACE-ANALYZER. Розбіжність результатів під час аналізу природних вод лежать у межах від 2,3% до 38%, а під час аналізу питної води від 7,4% до 42% відповідно, які можна розглядати, як задовільний результат.

Застосування атомно-эмиссионного аналізатора дозволяє досягти високої продуктивності і під час вимірів, однак цьому разі необхідна дорога апаратура, експлуатація якої рентабельна лише значному потоці проб. У лабораторіях з невисокою завантаженням краще використання флуориметрического методу, оскільки він характеризується вищої чутливістю, ніж фотометричний метод вимірів. Виходячи з цього, є підстави вважати, що флуориметрический метод вимірів знайде використання у практиці аналітичних лабораторій до виконання рутинних вимірів.

2. Використання аналізатора рідини Флюорат 02-3м як фотометра

Універсальна конструкція аналізатора Флюорат-02-3М дозволяє виконувати виміру оптичної щільності і коефіцієнтів поглинання розчинів. Зрозуміло, фотометрические характеристики універсального приладу виявляються менш високими, як в спеціалізованого фотометра, але похибки, які під час виконанні вимірів, не надають істотно на результат, оскільки похибка МВИ перебувають у десятки разів більше, ніж похибка власне вимірювального приладу.

Опробование фотометричні методик проводилося з прикладу найчастіше виконуваних на практиці робіт водопровідно-каналізаційних господарств визначень, як-от, наприклад, кольоровість, виміру масових концентрацій нітратів, сульфатів, іонів амонію і спільного заліза. У цьому використовувалися методики виконання вимірів, затверджені ролі ГОСТ, і навіть оригінальні МВИ, розроблені фахівцями Центр дослідження і функцію контролю води.

Дослідження фотометричні методик дозволяють зробити такі висновки:

можливо використання аналізатора Флюорат-02-3М як фотометра, у своїй обох показників якості води (сульфати, залізо) зберігаються метрологічні характеристики відповідних МВИ;

й інших показників (кольоровість, нітрати, іони амонію) необхідно провести додаткові дослідження, створені задля оптимізацію умов виміру з допомогою аналізатора Флюорат-02-3М. Переважно це належить добору спектральних характеристик світлофільтрів, в такий спосіб, що вони відповідали вимогам стандартизованих МВИ.

Метод інструментального визначення ГПК

У лабораторії хімічних методів аналізу питної води Центр дослідження і функцію контролю води використовується метод інструментального визначення ГПК, реалізований на спеціалізованому спектрофотометре DR-2000 в поєднанні з реактором ГПК фірми "HACH". Мінералізація проби виробляється у реакторі ГПК у герметичних фотометричні кюветах - пробірках. Відразу після охолодження кюветы вкладаються у спектрофотометр, де вимірюється оптична щільність досліджуваної проби щодо холостий проби, минулої аналогічний цикл мінералізації. Значення бихроматной окисляемости розраховують з ослаблення смуги поглинання бихромат-иона з максимумом поблизу 450 нм. Цей метод добре зарекомендувало себе практично, має високої продуктивністю (одночасно аналізуються 25 проб) і знижує трудоёмкость проти класичної методикою, заснованої на титровании проби після мінералізації.

На аналізаторі Флюорат-02-3М, доповненому термоблоком виробництва фірми "ЭКРОС", адаптованому до роботи на ролі реактора ГПК, стало можливим реалізувати метод інструментального визначення ГПК, що показано і при співставленні із устаткуванням фірми "HACH".

Страница 1 из 2 | Следующая страница

Схожі реферати:

Навігація