Реферати українською » Физика » Вивчення спектрів поглинання за допомогою спектрофотометра


Реферат Вивчення спектрів поглинання за допомогою спектрофотометра

>ФИО Найменування лабораторної роботи

Факультет:

>Информатики і прикладної математики

Вивчення спектрів поглинання з допомогоюспектрофотометра.
Курс, група: III курс, 2 група

Мета лабораторної роботи:

Ознайомлення з побудовою і клубною роботоюспектрофотометра. Визначення оптичної щільності і концентрації речовини в розчині.

Етап роботи Оцінка Дата Викладач
Допуск >Принадлежности:Лабораторная установка.
Закінчення
Підсумкова оцінка

Найменування лабораторної роботи

Вивчення спектрів поглинання з допомогоюспектрофотометра

Факультет інформатики, і прикладної математики

Курс III, група 2

Мета лабораторної роботи

Ознайомлення з побудовою і клубною роботоюспектрофотометра. Визначення оптичної щільності і концентрації речовини в розчині.

Етапи роботи

Оцінка

Дата

Викладач

Допуск

>Принадлежности: лабораторна установка

Закінчення

Підсумкова оцінка


Теоретичне запровадження

Метод аналізу, заснований на порівнянні якісного і кількісного зміни світлових потоків за її проходженні крізь досліджуваний і стандартний розчини, називаєтьсяколориметрическим методом аналізу.

Точніше цей вид хімічного аналізу називатиабсорбционним спектральним аналізом, оскільки він, по суті, грунтується на вимірі ослаблення світлового потоку і того що відбувається виборчого поглинання світла обумовлених речовиною.

Розрізняютьспектрофотометрический і фотометричний методиабсорбционного аналізу.Спектрофотометрический метод грунтується на вимірі вмонохроматическом потоці світла (світла певної довжини хвилі).Фотометрический метод грунтується на вимірах не суворомонохроматическом пучку світла. Під час такої класифікаціїколориметрией називають метод, заснований на вимірі в видимої частини спектра. Але дуже часто терміном «>колориметрия» називають все методи визначення концентрації речовини в розчині із недружнього поглинання світла.

Найчастіше сутністьколориметрических визначень ось у чому: визначається компонент (простий іон, складний іон, органічне з'єднання) з допомогою хімічної реакції переводять їх у зафарбована сполука, після чого у спосіб вимірюють інтенсивність забарвлення отриманого розчину.

Для колірної характеристики забарвлених розчинів речовин користуються кривимисветопоглощения чи пізно це званими спектрами поглинання (спектри абсорбції). Для отримання кривоюсветопоглощения виробляють серію вимірів оптичнихплотностей пофарбованого розчину що за різних довжинах хвиль який струменіє світла, тобто. користуються висвітленню щоразу іншим ділянкою спектра. Потім будують графік залежності оптичної щільності розчину від довжини хвилі падаючого світла (внанометрах).

На мал.1 показані кривісветопоглощения розчинів перманганату калію, хромату і біхромату калію.

Максимумсветопоглощения багатьох забарвлених сполук лежать у видимій ділянці спектра (наприклад, розчину перманганату калію), деяких – в ультрафіолетової області, як, наприклад, розчинів хромату і біхромату калію.Длину хвилі, відповідну максимумусветопоглощения, прийнято позначати l>макс ; так, для перманганату калію l>макс = 525 нм, для хромату калію l>макс = 380 нм, для біхромату калію l>макс = 350 нм.

ПізнішеБером було встановлено, що з проходженні світла через гази і розчини ступінь поглинання світла залежить від кількості частинок в одиниці обсягу, можна зустріти по дорозі світлового потоку, тобто. поглинання світла залежить від концентрації речовини:

I0

D=lg =ebC

I

де

e - коефіцієнт поглинання, незмінною для розчинів під час проходження світла з певною довжиною хвиль,

b – товщина шару,

З – концентрація речовини.

Ця залежність оптичної щільності від концентрації речовини в розчині і товщини яка поглинає шару відома під назвою законуБугера–Ламберта-Бера: оптична щільність розчинів за інших рівних умов прямо пропорційна концентрації речовини і товщині яка поглинає шару.

>Спектральние прилади

>Назначением спектральних приладів є виділення випромінювання у вузьких спектральних інтервалах не більше заданої області спектра з дозволом зазвичай 102-107. У основу дії спектральних приладів можна покласти найрізноманітніші принципи, тому схеми дії конструкції приладів можуть бути різними.

Давно відомий і найпоширеніші спектральні прилади з просторовим поділом довжин хвиль. Такі прилади називають «класичними», а використовуваний метод поділу випромінювання подлинам хвиль – методом селективною фільтрації. Обов'язковою в спектральних приладах цього єдиспергирующий елемент, просторово розмежує подлинам хвиль падаюче нею випромінювання.

Для виміру оптичної щільності використовують пристрої, званіСПЕКТРОФОТОМЕТРЫ.

>Спектрофотометр – це прилад, дозволяє виробляти вимірусветопоглощения зразків у вузьких із спектрального складу пучка світла (>монохроматический світло).Спектрофотометри дозволяють розкладати біле світло у безперервний спектр, виділяти від цього спектра вузький інтервал довжин хвиль, у якого світловий пучок вважатимутьсямонохроматическим (ширина виділеної смуги спектра 1 – 20 нм), пропускати ізольований пучок світла через аналізований розчин і вимірювати з високим рівнем точності інтенсивність цього пучка. Поглиненна світла забарвленим речовиною в розчині вимірюють, порівнюючи його з поглинанням нульового розчину. Уфотометрическомспектрофотометре поєднуються дві основні приладу:монохроматор, службовець щоб одержатимонохроматического світлового потоку, і фотоелектричний фотометр, готовий до виміру інтенсивності світла.

>Монохроматор складається з з трьох основних частин: джерела світла,диспергирующего устрою (устрою, розтлінного біле світло в спектр) і пристосування регулюючого величину інтервалу довжин хвиль світлового пучка, падаючого на розчин.

Найбільш вживаним джерелом світла є лампа розжарювання з вольфрамової ниткою, довжини хвиль випромінювання якої лежать у межах 350 – 2000 нм. Цей джерело світла доречний під час більшості аналітичних цілей, оскільки дає змогу виробляти виміру перетворилася на найближчій ультрафіолетової, видимої, соціальній та ближньої інфрачервоної областях спектра.

Для розкладання світла спектр застосовуються скляні і кварцові призми, і навіть дифракційні грати.Призми мають досить великийдисперсией і великийсветосилой.Кварцевие призми дають можливість за ультрафіолетової області спектра. Дуже важливою деталлюспектрофотометра є щілину, з допомогою яких можна регулювати інтенсивність світлового потоку: що менше її розкриття, тим менше світла проходить неї і тих вже інтервал довжин хвиль світлового пучка,пропускаемого щілиною.

>Фотоелектрический фотометр складається з вакуумних фотоелементів, підсилювача постійного струму і компенсуючого устрою (>потенциометра), шкала якогопроградуирована в одиницях оптичної щільності і відсоткахсветопропускания.

>Оптическая схемаспектрофотометра

Випромінення джерела 1 (рис 3) чи 1* вихоплює дзеркальнийконденсор 2, яка переказує його за пласкеповоротное дзеркало 3 і дає зображення джерела випромінювання у площині лінзи 4, розташованої поблизу вхідний щілинимонохроматора 5.

Минуле через вхідну щілину вихоплює увігнутудифракционную грати 6 зі змінним кроком, ікриволинейним штрихом. Решотка виготовляється на сферичної поверхні, тому, крімдиспергирующих властивостей, вона має здатність фокусувати спектр. Застосування змінного кроку такриволинейного штриха значно зменшує абераційні спотворення увігнутимдифракционной грати та дозволяє їм отримати високу якість спектра в усьому робочому спектральному діапазоні.

>Дифракционний пучок фокусується у площині вихідний щілинимонохроматора 7, розташованої над вхідний щілиною 5. Сканування здійснюється поворотомдифракционной грати, у своїймонохроматическое випромінювання різних довжин хвиль проходить через вихідну щілину 7, лінзу 8, контрольний чи вимірюваний зразок, лінзу 9 і з допомогою поворотного дзеркала 10 потрапляє на світлочутливий шар фотоелемента 11 чи 12.

Для зменшення розсіяного світла, і обрізання вищих порядків дифракції вспектрофотометре використовуються два світлофільтра: зі скла ПС 11 до роботи на області спектра 230 – 450 нм і зі скла ОС 14 до роботи на області спектра 600 – 1100 нм. Зміна світлофільтрів виробляється автоматично.

Лінзи виготовлені з кварцевого скла з великим коефіцієнтом пропускання в ультрафіолетової області спектра.

Задля більшої роботиспектрофотометра у широкому спектральному діапазоні використовуються два фотоелемента і двоє джерела випромінювання суцільного спектра.Сурьмяно-цезиевий фотоелемент з вікном з кварцу застосовується для до області спектра від 190 до 700 нм,кислородно-цезиевий фотоелемент – для до області спектра від 600 до 1100 нм. Довжина хвилі, коли він варто переходити від вимірів з однією фотоелементом до вимірам з іншим фотоелементом, зазначена у паспортіспектрофотометра.

>Дейтериевая лампа призначається до роботи на області спектра від 190 до 350 нм, лампа розжарювання - до роботи на області спектра від 340 до 1100 нм. Для перевіркиградуировки використовуєтьсяртутно-гелиевая лампаДРГС-12.

Принцип дії

У основу роботиспектрофотометра покладено принцип виміру відносини двох світлових потоків: потоку, котрий пройшов досліджуваний зразок, і потоку, падаючого на досліджуваний зразок (чи котрий пройшов контрольний зразок).

Структурна схемаспектрофотометра представлена на рис. 4

Світловий пучок з освітлювача потрапляє умонохроматор через вхідну щілину і розкладаєтьсядифракционной гратами спектр. Умонохроматический потік випромінювання, що надходить з вихідний щілини вкюветное відділення, по черзі вводяться контрольний і досліджуваний зразки. Випромінення, пройшовши крізь зразок, потрапляє на катод фотоелемента вприемно-усилительном блоці. Електричний струм, проходить через резистор RМ, включений в анодний ланцюг фотоелемента, створює нарезисторе падіння напруги, пропорційне потоку випромінювання, падаючому на фотокатод.

>Усилитель постійного струму з коефіцієнтом посилення близькими до одиниці, забезпечує передачу сигналів на вхід мікропроцесорної системи (далі - МШС), МШС за командою оператора по черзі вимірює і запам'ятовує напруги UT і U, пропорційнітемновому потоку фотоелемента, потоку, що пройшла через контрольний зразок, і потоку, що пройшла через досліджуваний зразок. Після виміру МШС розраховує коефіцієнт пропускання Т досліджуваного зразка за такою формулою

оптичний щільність концентраціяспектрофотометр


>U-UT

T= *100 (1)

U0 –UT

Значення вимірюваною величини висвічується на цифровомуфотометрическом табло

Включенняспектрофотометра

Закрити фотоелемент, встановити ручку 49 перемикання шторки у безвихідьЗАКР, перемикачем 21 встановити ширину щілини 0,15 нм.

>Клавиатуре МШС, після чого маєвисветиться кома на табло МШС.

При установці важеля 34 у безвихідь H лампа розжарювання загоряється відразу після натискання кнопки МЕРЕЖА, за умови встановлення цього важеля у безвихідь Ддейтериевая лампа загоряється автоматично після хвилинного прогріву.

Стабільна роботаспектрофотометра забезпечується через 30 хв. саме його включення.

>Виключениеспектрофотометра виробляти натисканням кнопки МЕРЕЖА.

Стабільна роботадейтериевой лампи забезпечується через 30 хв. після його включення.


Порядок роботи

Підготовка до виміру

Включитиспектрофотометр (див. вище)

Встановити в власник від однієї близько трьох досліджуваних зразків, в четверту позицію власника може бути встановлений контрольний зразок. Встановити власник на каретку вкюветном відділенні.

Встановити необхідну довжину хвилі, роблячи оберти ручку довжин хвиль у бік зростання довжин хвиль. Якщо за цьому шкала повернеться велику, ніж потрібно, величину, треба повернути її тому за 5 – 10 нм і знову підвести до необхідному діленню.

Встановити рукояткою 41 і важелем 34 фотоелемент і джерело випромінювання у робочий становище, відповідне обраному спектральному діапазону виміру.

Перед кожним виміром, коли невідома величина вихідного напруги, слід встановлювати ширину щілини 0,15 нм щоб уникнути засвічування фотоелементів.

Знімати показання слід при щільно закритою кришцікюветного відділення.

Відчиняти кришкукюветного відділення слід лише за встановленої у безвихідьЗАКР ручці перемикання шторки.

 

Вимірювання оптичної щільності

Встановити ручку 49 у безвихідьЗАКР.

>Подключить вольтметр.

Встановити рукояткою 50НУЛЬ значення навольтметре, однакову нулю.

Встановити по дорозі потоку випромінювання контрольний зразок у безвихідь 1, переміщуючи каретку рукояткою 40. За відсутності контрольного зразка вимір здійснюватиметься щодо повітря (I0). Встановити кюветі з досліджуваним розчином, у становище 4.

Встановити ручку 49 у безвихідьОТКР.

>РукояткуЩЕЛЬ встановити становище 2,5.

Встановити по черзі по дорозі потоку випромінювання обчислювані зразки, переміщуючи каретку рукояткою 40. Зняти показання з вольтметра (вагітною 1 - I0, вагітною 4 - I).

Виконати операції, вказаних упп. 2.1 – 2.7 з кроком 10 нм, починаючи з довжини хвилі 550 нм до 800 нм.

Виконати операції, вказаних упп. 2.1 – 2.8 всім наявних розчинів.

2.10. Побудувати графік залежності оптичної щільності (D) від довжини хвилі (l).

Визначення концентрації

Визначення концентрації досліджуваного розчину наспектрофотометре можливо, за лінійної залежності оптичної щільності D досліджуваного розчину від концентрації З.

Вимірювання виробляти при довжині хвилі 650 нм.

Встановити ручку 49 перемикання шторки у безвихідьЗАКР.

Встановити вкюветное відділення кювету з досліджуваним розчином і кюветі з розчинником.

>Вращая ручку зміни довжини хвилі, встановити необхідне значення (650 нм).

Встановити рукояткоюНУЛЬ навольтметре значення, однакову0.установить ручкуЩЕЛЬ у безвихідь 2,25.

Встановити ручку 49 у безвихідьОТКР. Зняти показання з вольтметра для I і I0.

Виконатипп. 3.1 – 3.5 всім наявних розчинів.

Побудуватиградуировочний графік залежності оптичної щільності (D) від концентрації (З).Градуировочний графік побудувати так:

>Приготовить ряд розчинів даного речовини з такими відомими концентраціями, які охоплюють область можливих змін концентрації цієї речовини в досліджуваному розчині. Визначити оптичну щільність всіх розчинів і можуть побудуватиградуировочний графік, відкладаючи по осі абсцис відомі концентрації, а, по осі ординат – відповідні їм значення оптичної щільності.

Контрольні питання

Що такемонохроматический світло?

Що такемонохроматор, з якою метою його використовують?

Який принцип роботиспектрофотометра?


Схожі реферати:

Навігація