Реферати українською » Физика » Сучасні методи вивчення речовини просвічуваний електронний мікроскоп


Реферат Сучасні методи вивчення речовини просвічуваний електронний мікроскоп

тільки дуже небагато повітря, яке видаляється вакуумними насосами. Зміна зразка зазвичай займає 5 хв.

Зображення. При взаємодії електронного пучка зі зразком електрони, які відбуваються поблизу атомів речовини об'єкта, відхиляються у бік, визначеному їхніми властивостями. Цим переважно і обумовлений видимий контраст зображення. З іншого боку, електрони ще зазнатинеупругое розсіювання, що з зміною їх енергії та напрями, пройти через об'єкт без взаємодії або бути поглиненими об'єктом. При поглинання електронів речовиною виникає світлове чи рентгенівське випромінювання або виділяється тепло. Якщо зразок досить тонкий, частка розсіяних електронів невелика. Конструкції сучасних мікроскопів використовувати на формування зображення все ефекти, які під час взаємодії електронного променя з об'єктом.

>Электрони, минулі через об'єкт, потрапляють у об'єктивну лінзу (9), призначену щоб одержати першого збільшеного зображення. Об'єктивна лінза – одне з найважливіших частин мікроскопа, "відповідальна" за розрізнювальну здатність приладу. Ця пов'язана з тим, що електрони входять під порівняно великим кутом нахилу до осі і як наслідок навіть незначні аберації істотно погіршують зображення об'єкта.

Малюнок 4 – Освіта першого проміжного зображення об'єктивної лінзою і ефект аберації [5].

Остаточне збільшене електронне зображення перетворюється на видиме у вигляді люмінесцентного екрана, що світиться під впливом електронної бомбардування. Це зображення, зазвичайслабоконтрастное, зазвичай, розглядають через бінокулярний світловий мікроскоп. При тієї ж яскравості такий мікроскоп зі збільшенням 10 може створювати на сітківці очі зображення, удесятеро більша, аніж за спостереженні неозброєним оком. Іноді підвищення яскравості слабкого зображення застосовуєтьсялюминофорний екран з електронно-оптичним перетворювачем. І тут остаточне зображення то, можливо виведено звичайну телевізійний екран, що дозволяє записати його за відеострічку. Відеозапис застосовується для реєстрації зображень, мінливих у часі, наприклад, у зв'язку з протіканням хімічної реакції. Найчастіше остаточне зображення реєструється на фотоплівці чи фотопластинці.Фотопластинка зазвичай дозволяє їм отримати чіткіше зображення, ніж бачимо простим оком чи записане на відеозйомці, оскільки фотоматеріали, власне кажучи, ефективніше реєструють електрони. З іншого боку, на одиниці площі фотоплівки то, можливо зареєстроване 100 разів більше сигналів, ніж одиниці площі відеострічки. Завдяки цьому зображення, зареєстроване на фотоплівці, можна додатково збільшити приблизно 10 раз без втрати чіткості.

Електронні лінзи, як магнітні, іелектростатические, недосконалі. Вона має самі дефекти, як і скляні лінзи оптичного мікроскопа – хроматична, сферична аберація і астигматизм.Хроматическая аберація виникає мінливість фокусного відстані при фокусуванню електронів з різними швидкостями. Ці спотворення зменшують, стабілізуючи струм електронного променя і струм в лінзах.

>Сферическая аберація зумовлена тим, що периферійні та внутрішні зони лінзи формують зображення різними фокусних відстанях.Намотку котушки магніту, сердечник електромагніта і канал в котушці, з якого проходять електрони, не можна виконати ідеально. Асиметрія магнітного поля лінзи призводить до значному викривлення траєкторії руху електронів.

Праця у режимах мікроскопії і дифракції.Затененние області відзначають хід еквівалентних пучків в обох режимах [5].

Якщо магнітне полі несиметрично, то лінза спотворює зображення (астигматизм). Це ж можна адресувати його й електростатичним лінзам. Процес виготовлення електродів та йогоцентровка повинні прагнути бути на рівні точні, бо від цього якість лінз.

У багатьох сучасних електронних мікроскопів порушення симетрії магнітних і електричних полів усувають з допомогоюстигматоров. У канали електромагнітних лінз поміщають невеликі електромагнітні котушки, змінюючи струм,протекающий них, вони виправляють полі. Електростатичні лінзи доповнюють електродами: підбираючи потенціал, вдається компенсувати асиметрію основного електростатичного поля.Стигматори дуже тонко регулюють поля, дозволяють домагатися високої їх симетрії.

Малюнок 5 – Хід променів в електронному мікроскопі просвітчастого типу

У об'єктиві є ще важливі устрою –апертурная діафрагма іотклоняющие котушки. Якщо формуванні кінцевого зображення беруть участь відкинуті (>дифрагированние) промені, та якість зображення буде поганим внаслідок сферичної аберації лінзи. У об'єктивну лінзу вводятьапертурную діафрагму з діаметром отвори 40 – 50мкм, що затримує промені,дифрагированние з точки більш 0,5 градуси. Промені, відкинуті на невеличкий кут, створюютьсветлопольное зображення. Якщоапертурной діафрагмою заблокувати проходить промінь, то зображення формуєтьсядифрагированним променем. В цьому випадку виходить в темному полі. Проте метод темного поля дає менш якісне зображення, ніжсветлопольний, оскільки зображення формується променями, пересічними з точки до осі мікроскопа, сферична аберація і астигматизм виявляється у більшою мірою.Отклоняющие ж котушки служать зміни нахилу електронного променя. Для отримання остаточного зображення треба збільшити перше збільшене зображення об'єкта. З цією метою застосовуєтьсяпроекционная лінза. Загальне збільшення електронного мікроскопа має змінюватися в тому межах, від невеликого відповідного збільшення лупи (10, 20), коли можна буде досліджувати як частина об'єкта, а й побачити весь об'єкт, до максимального збільшення, що дозволяє найповніше використовувати високу розрізнювальну здатність електронного мікроскопа (зазвичай до 200000). Тут уже чітко недостатньо двоступінчастої системи (об'єктив,проекционная лінза). Сучасні електронні мікроскопи, розраховані граничну розрізнювальну здатність, повинен мати по крайнього заходу три які збільшують лінзи – об'єктив, проміжну і проекційну лінзи. Така система гарантує зміна збільшення широкому діапазоні (від 10 до 200000).

Зміна збільшення здійснюється регулюванням струму проміжної лінзи.

Ще одна причина, сприяє отриманню більшого збільшення, – зміна оптичної сили лінзи. Щоб збільшити оптичну силу лінзи, в циліндричний канал електромагнітної котушки вставляють спеціальні звані "полюсні наконечники". Вони виготовляються з місцевого м'якого заліза чи сплавів е великий магнітноїпроницаемостью й дозволяють сконцентрувати магнітне полі невеликий обсяг. У деяких моделях мікроскопів передбачена можливість зміниполюсних наконечників, в такий спосіб домагаються додаткового збільшення зображення об'єкта.

На кінцевому екрані дослідник бачить збільшене зображення об'єкта. Різні ділянки об'єкта по-різному розсіюють падаючі ними електрони. Після об'єктивної лінзи (як зазначалося вище) будуть фокусуватися лише електрони, які за проходженні об'єкта відхиляються малі кути. Ці самі електрони фокусуються проміжної і проекційної лінзами на екрані для кінцевого зображення. На екрані відповідні деталі об'єкта будуть світлі. У разі, коли електрони під час проходження ділянок об'єкта відхиляються великі кути, вони затримуютьсяапертурной діафрагмою, що у об'єктивної лінзі, й формує відповідні ділянки зображення будуть на екрані темними.

Зображення стає видимим нафлюоресцентном екрані (світловим під впливом падаючих нею електронів). Фотографують його чи на фотопластинку, або на фотоплівку, розташовані сталася на кілька сантиметрів нижче екрана. Хоча платівка поміщається нижче екрана, тому що електронні лінзи мають досить велику глибину різкості і фокусу, чіткість зображення об'єкта на фотопластинці не погіршується. Зміна платівки – через герметичний люк. Іноді застосовуютьфотомагазини (від 12 до 24 платівок), які також через шлюзові камери, що дозволяє уникнути розгерметизації всього мікроскопа.

Дозвіл. Електронні пучки мають властивості, аналогічні властивостями світлових пучків. Зокрема, кожен електрон характеризується певної довжиною хвиль. Роздільна здатність електронного мікроскопа визначається ефективної довжиною хвиль електронів. Довжина хвилі залежить від швидкості електронів, отже, відускоряющего напруги; що більшеускоряющее напруга, тим більше коштів швидкість електронів і тим меншим довжина хвилі, отже, вище дозвіл. Настільки значну перевагу електронного мікроскопа вразре-

>шающей здібності пояснюється лише тим, що довжина хвилі електронів значно менше довжини хвилі світла. Але оскільки електронні лінзи негаразд добрефокусируют, як оптичні (числоваапертура хорошою електронної лінзи становить лише 0,09, тоді як хорошого оптичного об'єктива їх кількість сягає 0,95), дозвіл електронного мікроскопа одно 50 – 100длинам хвиль електронів. Навіть із настільки слабкими лінзами в електронному мікроскопі можна було одержати межа дозволу близько 0,17 нм, що дозволяє розрізняти окремі атоми в кристалах. Досягнення дозволу такого порядку необхідна дуже ретельна настроювання приладу; зокрема, потрібнівисокостабильние джерела харчування, а сам прилад (що може бути заввишки близько 2,5 метрів і мати масу на кілька тонн) та її додаткове устаткування вимагають монтажу, виключає вібрацію.

Досягнення дозволу по точкам краще ніж 0,5 нм необхідно підтримувати прилад у чудовому стані людини і, ще, використовувати мікроскоп, спеціально призначений для робіт, що з отриманням високого дозволу. Нестабільність струму об'єктивної лінзи і вібрації об'єктного столика варто зводити до мінімуму. Дослідник має бути переконаний, що уполюсном наконечнику об'єктива відсутні залишки об'єктів, що від попередніх досліджень.Диафрагми би мало бути чистими. Мікроскоп слід встановлювати на місці, задовільному з погляду вібрацій, сторонніх магнітних полів, вологості, температури і пилу. Постійна сферичної аберації має бути меншою 2 мм. Проте найважливішими чинниками під час роботи з високим розрізненням є стабільність електричних параметрів і надійність мікроскопа. Швидкість забруднення об'єкта мають бути менші, ніж 0,1нм/мин, і це особливо важливо задля роботи з високим розрізненням в темному полі.

Температурний дрейф може бути мінімальним. Щоб мінімізувати забруднення і максимально збільшити стабільність високої напруги, необхідний вакуум і його слід вимірювати наприкінці лінії відкачування. Нутрощі мікроскопа, особливо обсяг камери електронної гармати, мали бути зацікавленими скрупульозно чистими.

>Удобними об'єктами для перевірки мікроскопа єтест-объекти із малими частинками частковографитизированного вугілля, у яких видно площині кристалічною грати. Багато лабораторіях такий зразок завжди тримають б під руками, щоб перевіряти стан мікроскопа, і щодня, як розпочати роботи з високим дозволом, у цьому зразку отримують чіткі зображення системи площин змежплоскостним відстанню 0,34 нм, використовуючи власник зразка без нахилу. Така практика в перевірки приладу настійно рекомендується. Великих витрат часу й енергії вимагає підтримку мікроскопа у найкращому стані. Не слід планувати дослідження, потребують високого дозволу, до того часу доки забезпечене підтримку стану приладу на відповідного рівня, і що важливіше, до того часу покимикроскопист недостатньо впевнений, що результати, отримані з допомогою зображень високого дозволу, виправдають витрачені час й зусилля.

Сучасні електронні мікроскопи обладнуються поруч пристосувань. Дуже важлива приставка зміни нахилу зразка під час спостереження (>гониометрическое пристрій). Оскільки контраст зображення виходить переважно по рахунок дифракції електронів, то навіть малі нахили зразка може істотно проводити нього.Гониометрическое пристрій має дві взаємно перпендикулярні осі нахилу, які у площині зразка, і пристосовані щодо його обертання на 360°. При нахилі пристрій забезпечує незмінність становища об'єкта щодо осі мікроскопа.Гониометрическое пристрій також потрібен і при отриманністереоснимков вивчення рельєфу поверхні зламу кристалічних зразків, рельєфу кісткових тканин, біологічних молекул тощо. п.

>Стереоскопическая пара виходить зйомкою в електронному мікроскопі однієї й тієї місця об'єкта у двох положеннях, що він повернуть на невеликі кути до осі об'єктива (зазвичай ±5°).

Цікава інформація про зміну структури об'єктів може бути отримана при безупинному спостереженні за нагріванням об'єкта. З допомогою приставки вдається вивчити поверхове окислювання, процесразупорядочения, фазові перетворення на багатокомпонентних сплавах, термічні перетворення деяких біологічних препаратів, провести повний цикл термічної обробки (відпал, гарт, відпустку), причому з контрольованими високими швидкостями нагріву і охолодження. Спочатку розробили устрою, які герметично приєднувалися до камери об'єктів. Спеціальним механізмом об'єкт витягався з колони,термообрабативался, та був знову містився до камери об'єктів. Перевага методу – відсутність забруднення колони і можливість тривалої термообробки.

У середовищі сучасних електронних мікроскопах є устрою для нагрівання об'єкта у колоні. Частинаобъектодержателя оточенамикропечью.Нагрев вольфрамової спіралімикропечек здійснюється постійним струмом від невеликого джерела. Температура об'єкта змінюється за зміни струму нагрівача і визначається поградуировочной кривою. У устрої зберігається високе дозвіл при нагріванні до1100°С – порядку 30.

Останнім часом розроблено устрою, дозволяють нагрівати об'єкт електронним пучком самого мікроскопа. Об'єкт розташований тонкомувольфрамовом диску. Диск нагрівається розфокусованим електронним променем, невелику частину якого проходить через отвір в диску і це створює зображення об'єкта.Температуру диска можна змінювати в межах, змінюючи його товщину і діаметр електронного променя.

Є у мікроскопі і столик для спостереження об'єктів у процесі охолодження до –140° З. Охолодження – рідким азотом, який заливається у судинуДьюара, з'єднаний зі столиком спеціальнимхладопроводом. У цьому вся устрої зручно досліджувати деякі біологічні і органічні об'єкти, які без охолодження під впливом електронного променя руйнуються.

З допомогою приставки для розтяги об'єкта можна досліджувати рух недоліків у металах, процес зародження та розвитку тріщини в об'єкті. Створено кілька типів подібних пристроїв. У одних використано механічненагружение переміщенням захоплень, у яких кріпиться об'єкт, чи пересуванням натискного стрижня, за іншими – нагрівання біметалевих пластин. Зразок приклеюється чи кріпиться захопленнями добиметаллическим пластинам, які розсуваються в різні боку, якщо їх нагрівають. Пристрій дозволяє деформувати зразок на 20% і створювати зусилля в 80 р.

Найважливішою приставкою електронного мікроскопа вважатимутьсямикродифракционное пристрій дляелектронографических досліджень якогось певного ділянки об'єкта, що становить особливий інтерес. Причомумикродифракционную картину на сучасних мікроскопах отримують без переробки приладу.Дифракционная картина складається з серії або кілець, або плям. Якщо об'єкті багато площині орієнтовані сприятливим для дифракції чином, то зображення складається з сфальцьованих плям. Якщо електронний промінь потрапляє відразу сталася на кілька зерен безладно орієнтованогополикристалла, дифракція створюється численними площинами, утворюється картина з дифракційних кілець. Поместоположению кілець чи плям можна встановити структуру речовини (наприклад, нітрид чи карбід), його хімічний склад, орієнтацію кристалографічних площин і відстань між ними.

 

2.1 Джерела електронів

Зазвичай використовуються чотири типи джерел електронів:вольфрамовиеV-образние катоди,вольфрамовие точкові (>острийние) катоди, джерела згексаборидалантана іавтоелектронние джерела. У цьому главі коротко розглядаються переваги кожного виду джерела електронів для просвітчастої електронної мікроскопії високого вирішення і їх характеристики. До джерелам електронів, які у електронної мікроскопії високого дозволу, пред'являються такі основні вимоги:

1. Висока яскравість (щільність струму на одиницю тілесного кута). Виконання цієї вимоги істотно для експериментів і при отриманні зображень високого дозволу з фазовим контрастом, коли необхідно поєднувати малуапертуру висвітлення з достатньої величиною

Схожі реферати:

Навігація