Реферати українською » Химия » Крапельний аналіз


Реферат Крапельний аналіз

Страница 1 из 3 | Следующая страница

Міністерство освіти і науки РФ

Федеральне агентство за освітою

>ГОУВПО ">Пермский державний університет"

Хімічний факультет

Курсова робота з аналітичної хімії

>КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛІЗ

Виконала: студентка

II курсу 2 групи

хімічного факультету

Перм

2010


Зміст

Запровадження

1. Історія відкриття

2. Особливості крапельного методу

3. Устаткування

4. Відбір проб

5. Основна обробка

6. Фундаментальна обізнаність із парами і поділ газів

7. Попереднє ставлення папери для крапельного аналізу

8. Приготуванняреагентной папери

9. Техніка виконання

Укладання

Список літератури

Додаток


Запровадження

У сучасному аналітичної хімії найбільш прийнятними є методи до виконання, яких немає потрібно складної апаратури і дефіцитних витрат реактивів. Також важливим є можливість застосування методів у спеціально обладнаних лабораторіях, а й у виробництві в різних агрегатів, на яких складах чи польових умовах. Важливу роль відіграє й дешевизна апаратури і реагентів.

Усім переліченим вимогам задовольняє метод, який дозволяє працювати із малими кількостями речовини. Проте чи всякий метод то, можливо широко застосований в виробничих умовах. Приміром, під час роботи змикрокристаллоскопическим методом потрібно застосування мікроскопа, ретельна підготовка яке відчуває речовини, очищення реактивів, тобто майже завжди віднімає дуже багато часу.

Багаторічний досвід показав, що з контролю виробництва (що основним завданням хімічного аналізу, у промисловості) цілком прийнятний крапельний метод. Нині прийнято називатикапельними реакціями або, точніше краплинним методом той хімічний аналіз, у якому, по крайнього заходу, один компонент реакції – зазвичай обумовлений чиидентифицируемое речовина – застосовують у вигляді краплі розчину. Методика виконання крапельного аналізу залежить від заподіянні крапель випробуваного розчину і розчину реагенту на поверхню пористих речовин.Капельний метод знайшов використання у таких сферах, як якісний чиполуколичественний аналіз матеріалів польових умови (наприклад, мінералів і руд в геологічних партіях), швидкий контроль хімічних процесів (металургія), переробка мінерального сировини й у багатьох інших.


1. Історія відкриття

>Капельний метод аналізу почав використовуватися досить давно. Важко встановити, хто перший використовувавкапельние реакції для аналітичних цілей. Очевидно, найбільш ранній приклад було опублікованоФ.Рунге в 1834 року: щоб виявити вільного хлору він застосував папір, просоченуиодидом калію і крохмалем. У 1859 рокуШифф застосував фільтрувальну папір, просоченукарбонатом срібла, щоб виявити сечовий кислоти в сечі. Крапля проби давала коричневе пляма вільного срібла. Мабуть, це перша точне опис методики крапельного аналізу, оскільки висока чутливість реакції було встановлено шляхом аналізу серії послідовно розбавлених розчинів сечовий кислоти (нині чутливість реакції встановлюється таким шляхом). РоботаШенбейна стала фундаментальним дослідженням у сфері крапельного аналізу. Автор показав, що, коли фронт водного розчину просувається по смужці фільтрувальної папери, вода передує розчиненому речовини й відносне відстань просування окремих розчинених компонентів може різнитися настільки, що стає можливим їх виявлення у різних зонах. Ці спостереження дали поштовх класичним дослідженнямФр.Гоппельсредера, що він описав у книзі ">Капельний аналіз", що у 1910 року. Він провів детальне вивчення капілярного всмоктування і капілярного розподілу розчинів в фільтрувальної папері та оцінив можливості аналітичного використання тих ефектів. Подальші дослідження, у цьому напрямі було проведено 1917-1921 рокахФайглем іСтерном для розчинів солейсульфидно-аммиачной групи, що було основою її подальшого розвитку крапельного аналізу. У 1920 року радянським ученим Миколою ОлександровичемТананаевим було запропоновано крапельний метод аналізу.


2. Особливості аналізу краплинним методом

>Капельний метод, як і будь-яка аналітичний метод аналізу, має низку особливостей. Основні особливості можна сформулювати так:

1. Реакції характерні, виразні і чутливі.

2. Часу для аналізу краплинним методом витрачається в 3 – 10 разів менша, ніж для аналізупробирочним методом. Кожна подрібнена реакція віднімає загалом 1 – 2 хвилини.

3. Апаратура крапельного методу проста: капілярні трубочки, смужки фільтрувальної папери.

4. Надзвичайно малий витрата речовин. Прикапельном методі витрачається реактивів вдесятеро менше, аніж за пробірковому аналізі. Ця обставина дозволяє застосовувати високої якості, дорогі і тому рідко застосовувані реактиви.

5. Мала ємність асортименту посуду прикапельном методі дозволяє вживати їх у похідних лабораторіях.

6.Капельний метод аналізу проводиться не залучаючи сірководню.

7. Можливість виконання аналізу, у широковарьируемихусловиях(pH,маскирующиекомплексообразователи та інші)

3. Устаткування

Укапельном аналізі застосовуються такі прилади:

·Капиллярние трубочки.

>Капиллярние трубочки чи навіть капіляри служать для відбору проб розчинів, які підлягають аналізу. Вони уявляють собою скляні трубочки діаметром близько 2-3 мм, один кінець яких відтягнуть на тоненький капіляр.Капиллярное отвір робиться різних діаметрів, щоб було брати краплі обсягом від 0.001 до 0.005 мл. При опусканні капілярною трубочки в рідина, вона, внаслідок капілярних сил, піднімається догори на певну висоту, яка від діаметра капіляра. При зіткненні кінчика капіляра з фільтрувальної папером рідина, яка перебуває у капілярі, стікає, створюючи вологе пляма. Діаметр плям, які завдавав на фільтрувальну папір, може коливатися від 1 до запланованих 4 мм.

Якщо потрібне помістити краплю на годинникове скло чи порцелянову платівку, рідина з капілярною трубочки обережно видувають ротом.

Укапельном аналізі велике значення мають капілярні трубочки для фільтрування. Для їх виготовлення треба брати товстостінні скляні трубки діаметром 4-5 мм.Оттянутий в капіляр кінчик може бути наскільки можна міцним і немає рівним, без зазублин.

У разі потреби накладення крапель одна в іншу чи разі промивання опадів на папері застосовують капіляри малої ємності,вмещающие 0,03-0,05 мл рідини. Для приготування таких капілярів шматок скляній трубкиразмягчают над горілкою і вибирають в довгу нитку. Найбільш рівну частина нитки вирізають, один кінець капіляра розширюють. Це дає можливість легко брати капіляр з пласкою поверхні.

>Капилляри зберігають в циліндрі, яку кладуть шматочки фільтрувальної папери.

Укапельном аналізі обсяги узятих щодо реакції розчинів вимірюють з допомогоюмикропипеток ємністю 0,1 мл з поділами на 0,001 мл. За шкалою такий піпетки визначають обсяг витеклої і що всмокталася у папір рідини.

·Палочки для перемішування.

Під час проведення осадження у краплині розчину для перемішування осаду використовую скляну паличку з відтягнутимкончиком.Для перемішування найбільш придатна скляна паличка довгою 60-100 мм діаметром близько чотирьох мм.

·Часовие скла.

Багато реакції, що супроводжуються освітою осаду, проводять на вартових шибках. Для швидкого виділення, тож згортання осаду іноді необхідно легке нагрівання, тому використання тонких вартових шибок краще.

Діаметр вартових шибок може коливатися від 20 до 50 мм залежно від проведеної операції.

>Часовие скла краще, чим більше їх увігнутість.Часовие скла застосовують у тому випадку, коли під час реакції виходять опади білого кольору.

Привипаривании іпрокаливани (наприклад, видаленняаммонийних солей) використовують порцелянові платівки, мають форму вартових шибок.

·Капельние пробірки.

Такі пробірки є товстостінні маленькі пробірки ємністю 3-5 мл. У верхівці пробірка має невеликуперетяжку, яка охороняє від його можливих втрат розчину під час кип'ятіння, і навіть відвиливания розчину при випадковому падінні пробірки.

·Капиллярние склянки.

>Реактиви треба у невеликих склянках ємністю від 5 до 10 мл, зпритетимипустотелими пробками, з капілярами, мають отвір у верхній частині.

Також зручні до роботисклянки,снабженние гумовими пробками.

·Фильтровальная папір

Майже всі кольорові реакції проводяться на фільтрувальної папері шляхом послідовного накладення крапель друг на друга. Краплі повинні швидко всотуватися, не розпливаючись; інакше чутливість реакції сильно знижується. Тому папір мусить бути дірчастою і щодо товстої.

Зблизька в що проходить світлі кольорового плями чи кільця товстої паперізначитель збільшується різкість контурів і густота барв.

Цілком придатними для краплинних реакцій звичайнібеззольние фільтри.

Там, коли потрібно товста папір ( для осадження, фільтрування і промивання), можна листок фільтрувальної папери скласти кілька разів.

Папір попередньо мусить бути випробувана наприсутсвие у ній іона Fe+++, навіщо на фільтрувальну папір завдають краплю розчинуроданида амонію, азптем краплю соляної кислоти. Через війну повинно бути червоно-бурого плями.

Для краплинних реакції зручно використовувати фільтрувальну папір вигляді смужок шириною 7,5-10 мм.

4. Техніка виконання

Проведення реакцій на фільтрувальної папері з метою утворення кольорових плям (чи кілець) відкриття тієї чи іншої іона представляє найважливішу і відповідальну операцію, що вимагає досвіду і дотримання певних правил. Ці правила переважно зводяться ось до чого.

· У капілярною трубці має бути стільки розчину, щоб крапля не звисала з кінчика капіляра.

· Крапля розчину має подати на папір. Пляма має утворюватися після доторку капіляра до паперу внаслідок вільного закінчення розчину.

· Величина плями повинна бути занадто великий. При дуже великих розмірах початкових плям папір припиняє вбирати у собі рідина, яка стікає струменями убік, непрореагировав з розчином, що веде доизлишнему витраті реактивів, і реакція втрачає виразність. Кінцевий розмір плями обумовлюється розміром плями початкового.

· Потрібно прагне, щоб перше пляма було круглим, тодіприбавляемий реактив буде рівномірно покривати пляма, і отримуваний результат виявиться чіткіше. При додаванні реактивів потрібно ставити капіляр до центру вже що утворився плями, підтримуючи вказівним пальцем фільтрувальну папір знизу близько плями. Дуже легко натискаютькапилляром на папір до того часу, поки реактив не змочить всього плями, потім капіляр швидко забирають від папери.

· При поєднанні з вологим плямою, освіченим аналізованих розчином, капіляр, у якому реактив, захоплює частина реактиву. У результаті реактив може зіпсуватися. Щоб уникнути цього надходять так:

Після доторку капіляра довлажному плямі обережно натискають кінчиком капіляра на чистий ділянку папери; яка з капіляра рідина омиває кінчик капіляра, після чого її можна знову занурювати в реактив.

· За виконання реакції треба дотримуватись того порядку додатку реактивів, що зазначений в описах відкриття даного іона.

5. Відбір проб

У будь-якій аналітичної методиці відбір проб - одне з найважливіших операцій.

· Тверді речовини

Якщо потрібно досліджувати окремі компоненти твердого речовини, то необхідний сорт частинок часто можна відібрати під збільшувальним склом або під мікроскопом. Це можна зробити за допомоги тонкої скляній нитки, змоченою гліцерином або інший в'язкому інертної рідиною. Випадкові забруднення твердих зразків досліджують, розчиняючи їх і виділяючи домішки, концентруючи їх з допомогою реагентів і далі визначаючихроматографически чи селективною екстракцією. Іноді таке відділення буває непотрібним і тоді замість нього використовують високочутливікапельние реакції для прямого виявлення домішок.

· Рідини

Аналіз рідких речовин технічно нескладне особливої труднощі, якщо обшир рідини можна повністю перемішати, який гарантує однорідність. Якщо ж окремі рідкі фракції вже о зразкурасслаиваются, те важливо отримати представницьку пробу перемішуванням і відбором окремих порцій із різних місць загальної рідкої маси.

· Гази

Якщо досліджуване речовина перебуває у газоподібному стані, то особливі складно внаслідок погану видимість проб. І тут аналізоване речовина вловлюють із загального обсягу й потім аналізують або ж уловлюють і аналізують обшир повністю.

6. Основна обробка

· Дроблення, здрібнення, змішування, просіювання

>Измельчение твердих речовин найкраще ведуть у агатових ступках. Однак у часто можна скористатисяступками і маточками з високоякісної скла чи порцеляни, хоча вони менш тверді, ніж агатові. Дуже тверді проби варто спочатку дробити в сталевої ступці з алмазними насадками, та був остаточно подрібнювати в агатової ступці. Щоб якось забезпечити однорідний розмір частинок, сухеразмельченное речовина слід просіяти через нейлонову сітку із дрібними осередками. Речовина поміщають намикросито і за легкомупостукивании частинки проходять крізь нього, ні тим більше грубі залишаються. Останні знову перетирають і просівають; операцію повторюють до того часу, поки вся проба не пройде крізь сито. Використовувати для аналізу лише порції подрібненої проби і відкинути більш грубу частина дозволяється, якщо досліджуваний матеріал гомогенний.

Для перемішування порошків використовують платинову дріт чи тонкий скляний стрижень.Дли маніпуляцій із порошками можна скористатися такожмикрошпателями і навіть дерев'яними зубочистками.Перемешивание робити в тиглях, на вартових шибках.

·Плавление

Порошки зазвичай виплавляють в платинових ложечках чи платинових зашморгах.Расплавленная крапля збирається у платинової зашморгу, якою потім торкаються порошкоподібної пробі і розплав вносять вокислительное чивосстановительное полум'я. Для плавлення використовують платиновімикротигли у разі, тоді як лабораторії ємуфельние електропечі.

·Экстракция

>Жидкостная ітвердоплавкая екстракції — найефективніші методи поділу речовин. Метод високоефективногоекстракционного поділу органічних речовин розробили давно. Також можна розділити і кілька неорганічних речовин методом рідинної екстракції. В багатьох випадкахекстрагируются які утворюютьсяхелати цих металів, але у деяких випадках самі неорганічні соліселективноекстрагируются підходящими органічними розчинниками.

·Отгонка

Методомотгонки (дистиляції) досягається дуже чіткий поділ неорганічних сполук. Наприклад, можна відганяти дуже малі кількості речовин, як-отхромилхлорид щодо хлору.

Як приймача в апараті для перегонки можна використовуватимикротигель чимикропробирку для центрифугування.

·Висушивание, випарювання

Тверді речовини

>Висушивание твердих матеріалів зазвичай проводять у регульованих печах (чи сушильних шафах). Якщо потрібно просте видалення вологи, можна використовувати звичайні чи вакуумніексикатори.

Рідкі речовини (випарювання)

>Концентрирование розчинів, видалення частини розчинника чи летючих компонентів розчину з наступнимвисушиванием проводять у скляних, порцелянових чи платинових чашах чи тиглях.

Невеликі кількості рідини можна сконцентрувати чи висушити вцентрифужной пробірці, опущеної в водяну лазню, зпродуванием сухого профільтрованого повітря від поверхні рідини.

Якщо ж потрібні високих температур, можна використовувати повітряні і піщані лазні. Проста повітряна лазня складається з нікелевого тигля і трикутника з мідної дроту, який міцнішає в бічних пазах тигля. Цей трикутник утримуємикротигель чимикростаканчик.Никелевий тигель можна нагрівати відкритим полум'ям чи гарячої плитці, причому за температурою можна спостерігати з допомогою підвішеного термометра. Найкраще термометр захистити металевим наконечником. Якщо лазню заповнюють дрібним піском, то залежність від необхідної ступеняупариваниямикростаканчик з рідиною ставлять на пісок чипокапивают в пісок. Якщо концентрування чиупаривание супроводжується виділенням кислотних парів чи шкідливих газів, весь апарат поміщають під щільний ковпак чи роліотводящего устрою використовують перевернену вирву і вакуумний насос.

Особливо зручні приупаривании невеликої кількості рідини вироби з прозорого кварцу. Вони залишки після випарювання можна спостерігати безпосередньо, особливо у тлі гладкою чорної папери чи іншого підходящого матеріалу.

7. Техніка поділ

Прикапельном аналізі це часто буває необхідно виділити дані речовина чи видалити заважають речовини.

>Фильтрование

Зазвичай, дофильтрованию вдаються у разі потреби:

1) відібрати дуже багато твердих речовин;

2) звільнити значні обсяги рідини

Страница 1 из 3 | Следующая страница

Схожі реферати:

Навігація