>Реферат
На тему:
«>Харчова добавкааспартамЕ951»
1.Загальна характеристикааспартаму
>Аспартам –штучнийпідсолоджувач,замінникцукру (>харчова добавкаE951).Метиловийефірдипептиду, щоскладається зстандартнихамінокислот:аспарагінової йфенілаланіну.
Історіявиникнення:Аспартам буввідкритий в 1965 р. Джеймсом М.Шлаттером,хіміком, щопрацював накомпаніюG.D.Searle & Company.Шлаттерсинтезуваваспартам уходідосліджень длявиробництваліків від уражай.Вінвиявивсолодкий смакаспартамавипадково,облизнувшипалець, наякийпотрапиваспартам.Першими стализастосовуватиаспартам США іВеликобританії– із 1981 року.Випускає подрізнимиторгівельними марками (>наприклад,Equal,Spoonful),аспартамоголошенийальтернативоюцукру, щодозволяє ненабирати ваги й неє канцероген, яквикористовуванийранішештучнийпідсолоджувач – сахарин.
>Синоніми:Сладекс,нутрасвіт,N-L-б-аспартил-L-фенілаланінметиловийефір; анг. >aspartame, АРМ.
>Хімічнаназва:3-аміно-N – (>б-карбометоксі-фенетіл) –сукцинамовоїкислоти.
>Емпірична формула: З14М18N205.
>Молекулярнамаса: 294,30.
>Структурна формула:
>Органолептичнівластивості:Білі,слабкогігроскопічнікристали без запаху ізінтенсивнимсолодким смаком,приблизно в 200разівсолодшийсахарози,побічнийприсмаквідсутній.
>Фізико-хімічнівластивості: Незовсімстабільний догідролізу, особливо принагріванні. Тпл =>246–247°С,розкладанняпочинається при196°С. Легкорозчиняється вгарячійводі;середньорозчиняється вхолоднійводі,спиртах;нерозчинний ужирнихрозчинниках.
>Таблиця 1.Специфікація
>Показник | >ПЧР5 | >РСС1В |
>Вмістаспартама, % СВ | 98,0–102,0 | 98,0–102,0 |
рН (1 до 125частикам води) | 4,5–6,0 | - |
>Уд.обертання ап20, град. |
14,5–16,5 | 14,5–16,5 |
>Втрати присушінні, %, не понад | 4,5 | 4,5 |
>Сульфатна зола, %, не понад | 0,2 | 0,2 |
>5-Бензил – 3,6 –діоксо-2-піперазин-оцтова кислота, %, не понад | 1,5 | 1,5 |
>Аз/тяж,металів, мг/кг, не понад | 3/10 | -/10 |
>Метаболізм йтоксичність:Аспартамрозщеплюється наL-амінокислоти й метанол, котрі нормальновсмоктуються іповністюметаболізуються. Урезультатіпобічноїреакціїутворюєтьсядикетопіперазин (>ДКП) звласнимзначенням ДСК.Утримуванняфенілаланіну (>близько 60%)можезавдатишкодихворимфенилкетонуріею йвимагаєспеціальногонанесенняінформації наетикеткухарчового продукту (>Фенилкетонурія –дужерідкісний (1:15 000)генетичний дефект, щовимагаєспеціальноїдієти).
2. Методотримання
>Аспартамотримують синтезом із L –амінокислот:
>аспарагіновоїкислоти
>фенілаланіна.
Схемаотриманняаспартаму:
>Домішки:дикетопіперазин (продуктрозпаду).
>Кольоровіреакції
>Устаткування,прилади іреактиви:водяна лазня,спиртівка, 10%розчинNaOH, 1%розчинCuSO4, 0,2%розчиннінгідрину,концентрованаазотна кислота, 0,5%розчинаспартама.
>Біуретовареакція. Улужномусередовищібілки, атакожпродуктиїхньогогідролізу –поліпептидидаютьфіолетове чичервоно-фіолетовезабарвлення з солямиміді.Реакціяобумовленанаявністюпептиднихзв'язків (->NHCO-).Позитивнабіуретовареакціяпроявляється вз'єднаннях, щомістять неменш двохпептидних груп.Інтенсивністьзабарвленнязалежить віддовжини пептиду йваріює відсиньо-фіолетового дочервоно-фіолетового і червоного.
>Біуретовуреакціюдаютьтакожаспарагін (>амідаспарагіновоїкислоти) йамінокислотигістидин,треонін йсерін.
Своюназвуреакція здобула відбіурета –з'єднання, щоутворюється принагріваннісечовини.Цяреакціясупроводжуєтьсявідщіпленняммолекулиаміаку.
>Комплексноїмідно-натрієвоїсоліпептидів йбілківприписуютьнаступнубудову:
>аспартампідсолоджувачсполукахімічний
>Технікавиконання роботи: до 1 молярногорозчинуаспартамадодають 1молярний 10%розчинуїдкогонатрію і 2краплі 1%розчинусірчанокислоїміді. Уприсутностібілків йпептидів (>починаючи зтрипептидів)з'являєтьсярожево-фіолетовезабарвлення.Реакціязаснована наутворенніхелатногоз'єднанняіонівміді (+2) здвомапептиднимизв'язками.
>Нінгідриновареакція. >Нінгідриновареакціяобумовленанаявністюамінокислот, щомаютьаміногрупи вб-положенні.Білки,поліпептиди йамінокислотиутворюють знінгідриномз'єднаннясинього чисиньо-фіолетовогокольорів (принагріванні).Нінгідриновареакціяєоднієї ізнайбільшчутливих длявиявленняб-аміногруп.
>Сутністьреакціїполягає втім, щоб-амінокислоти йпептиди,реагуючи ізнінгідрином,піддаютьсяокисномудезамінування йдекарбоксілюванню:
>Відновленийнінгідринвзаємодіє ізаміаком йдругоюмолекулоюнінгідрину,утворюютьзафарбованез'єднання (>пурпурнийРуеманна).
>Технікавиконання роботи: до 5–10крапельрозчинуаспартамадодають 6–10краплі 0,2%розчинунінгідрину.Нагрівають докипіння наводянійлазні.З'являєтьсяфіолетово-синєзабарвлення зарахунокутворення продуктуконденсаціїнінгідрину ізамінокислотою.
>Ксантопротеїновареакція. Длядеякихароматичнихамінокислот. Принагріваннібілків йполіпептидів ізконцентрованоюазотноюкислотоюутворитьсянітросполукажовтогокольору.
>Реакціяпротікає удвістадії.Протягомпершоїамінокислота,взаємодіючи ізконцентрованоюазотноюкислотою,піддаєтьсянітруванню. При цьомуутворитьсядинітросполука (>жовтогокольору).
Удругійстадіїпродуктинітруванняреагують зїдкимнатром чигідроксидомамонію ізутвореннямнатрієвої чиамонійноїсолі, щомаєжовто-помаранчевезабарвлення.
>Ксантопротеїновуреакцію,крімбілків,пептидів йциклічнихамінокислот,даютьтакож багатопростихароматичнихз'єднань (бензол, фенолу йін.).
>Технікавиконання роботи: до 0,5 молярногорозчинуаспартамудодають 5–6крапліконцентрованоїазотноїкислоти.Обережнонагрівають. Принаявності врозчиніциклічнихамінокислот чибілків, у якіприсутніціамінокислоти,з'являєтьсяжовтезабарвлення зарахунокнітрування бензольногокільця.
>Післяохолодження впробіркуобережно (постінці)доливаютьнадлишокконцентрованогорозчинуаміаку чиїдкого натру –рідинаприймаєпомаранчевий чижовтийколір.
3.Кількісневизначення
1.Хроматографічний метод.
Методзаснований навикористаннівисокоефективноїрідинноїхроматографії (>ВЕРХ). Методєарбітражним.
>Обладнання йреактиви:високоефективнийрідкісний хроматограф ізпрограматоромлінійноговимірушвидкості потоку,обладнанийспектрофотометричний детектор іздовжиноюхвилі 210 нм; колонкихроматографічні; установка длявакуумноїфільтрації;мікрошприціхроматографічні; папірфільтрувальний; вагилабораторні;рН-метр;мірніколби;градуювальніпіпетки;склянийрідинний термометр;бідистильована вода;ацетонітрил;калійфосфорнокислийоднозамішенний; бензоатнатрію;аспартам;ортофосфорна кислота.
>Підготовка довипробуван>ня:
а).Приготуванняградуювальногорозчинуаспартаму (550мг/дм3).
>Наважкуаспартамумасою 137,5 мгпереносять умірну колбумісткістю 250 див3, дополовинизаповненубідистильованою водоютемпературою 30–35 проЗ.Перемішують доповногорозчинення,потімбідистилятомдоводять домітки.
б).Приготуванняградуювальногорозчинуаспартаму (275мг/дм3).
>Відміряютьпіпеткою 2 див3 >градуювальногорозчинуаспартамуконцентрацією 550мг/дм3 >переносять умірну колбумісткістю 50 див3йдоводять доміткибідистильованою водою, доброперемішують.
в).Приготуванняградуювальногорозчинуаспартаму (138мг/дм3).
>Відміряютьпіпеткою 25 див3 >концентрацією 550мг/дм3переносять умірну колбумісткістю 100 див3 йдоводять доміткибідистильованою водою, доброперемішують.
>Приготуваннярухомоїфази:
1,73 р.каліяфосфорнокислогооднозамішеного (>КН2РВ4)помішують умірну колбумісткістю 1000 див3,розчиняють вбідистильованійводі,перемішують доповногорозчинення.Отриманийрозчинортофосфорноїкислоти (М3РВ4)доводять домітки рН 3,2 850 див3отриманого буферногорозчинузмішують з 150 див3ацетонітрилу (З2М3),попередньовідфільтрував їхні черезфільтрувальний папірдіаметром пір 0,5мкм.
>Термінпридатностірухливоїфази – не понад 7діб.
>Умовихроматографічногоаналізу:
>Колонка ізфазою З – 18,5 – 6мкм, 0,15 * 4,6 мм.
>Рухома фаза: 15%ацетонітрилу, 85% 0,0125 МрозчинуКН2РВ4,доведеногофосфорноюкислотою до рН 3,2.
>Швидкість потоку:лінійнийградіент від 1,2 див3/>хв до 1,7 див3/>хв за 8хв.
Температуратермостату – 35 проЗ.
>Тиск наколонці пришвидкості потоку – 1,2 див3/>хв – 120кг/см2 (>тиск якщозростати в міруексплуатації колонки).
>Знаходження запоглинанням вУФ-області спектру придовжиніхвилі 210 нм 0,02 од.адсорбції протягом усього шкалу.
>Обробкарезультатів:
>Масову часткуаспартамурозраховують заформулою
де До –поправочнийкоефіцієнт,установлюваний зазагальноприйнятими правилами для методу «>абсолютноїградуїровки»;
P.S –площинапікудосліджуваного компоненту,відповідна допевноїмасовоїконцентрації компонента, мг;
V –об’єманалізуємоїпроби, дм3;
>Розрахункипроводять до іншого десяткового знаку.
Закінцевий результатдослідженняприймаютьсереднєарифметичнерезультатів двохпаралельнихвизначень.
2.Спектрофотометричний метод.
Методзаснований навизначеніаспартаму убезалкогольнихнапояхбезпосередньо после їхнівиготовлення задопомогоюспектрофотометру.Цей метод метод неможе бутивикористаний длянапоїв, в склад яківходятьамінокислоти йречовинибілковоїприроди.
>Обладнання йреактиви:спектрофотометр;колориметрфотоелектричний; вагилабораторні;аспартам;натрійфосфорнокислийдвузаміщений;калійфосфорнокислийоднозаміщений;нінгідрин (>х.ч.);фруктоза (>ч.д.а.);ректифікованийетиловий спирт; папірфільтрувальний; вагилабораторні;рН-метр;мірніколби;градуювальніпіпетки;склянийрідиний термометр;електроплиткапобутова;водяна лазня;механічнийгодинник.
>Приготування буферногорозчину:
>Наважкунатріюфосфорнокислогооднозаміщеного (>Na2>HPO4 *12H2>O)масою 28,870 р.переносять умірну колбу на1000см3,розчиняють вдистильованійводі,доводять домітки йперемішують доповногорозчинення.
>Наважкукаліюфосфорнокислогооднозаміщеного (>KH2>PO4)3 >масою 4,535 р.переносять умірну колбу на 500 див3,розчиняють вдистильованійводі,доводять домітки йперемішують доповногорозчинення. Уконічнійколбізмішують 484,5 див3розчинуNa2>HPO4 й 15,5 див3 >розчинуKH2>PO4. Принеобхідностідоводять рНбуферноїсумішіданимирозчинами до (8,0±0,1)одиниць.
>Приготуваннянінгідриновогорозчину:
>Розчиняють на 500 гривень див3 буферногорозчину 1,5 рфруктози, после чогорозчиняють уньому 2,5 рнінгідрину.
>Приготування базовогорозчинуаспартаму:
20 мгаспартамурозчиняють приперемішуванні йнагріванні до 50–70 див3дистильованої води.Розчинпереливають умірну колбумісткістю 100 див3 йдоводять доміткидистильованою водою.
>Приготування рядуробочихрозчиніваспартаму дляпобудовиградуювальногографіку:
Упробіркахмісткістю по 10 див3 >кожна,готуютьробочірозчиниаспартаму,об’єм йконцентрація яківказана втаблиці 1.
>Таблиця 2
>Назвапоказника | Номерпробірки | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
>Об’єм базовогорозчинуаспартаму,додають упробірку, див3 |
2,0 | 2,5 | 3,0 | 3,5 | 4,0 | 4,5 | 5,0 | 5,5 | - |
>Об’ємдистильованої води,додають впробірку, див3 |
8,0 | 7,5 | 7,0 | 6,5 | 6,0 | 5,5 | 5,0 | 4,5 | 10 |
>Концентраціяаспартаму уробочомурозчині,мг/см3 |
4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 | 10,0 | 11,0 | - |
>Умовипроведенняаналізу:
Температура базового,робочихрозчиніваспартаму, буферногорозчину,нінгідриновогорозчину йрозчинуетилового спирту – (18,0±2,0) проЗ.
рНрозчинунінгідрину – (8,0±0,1) од.
>Вмістаспартамунеобхідновизначати после розливу наспіваю.
>Нінгідриновийрозчин винензберігатися у коричневомускляномупосуді в холодильника.Вінможевикористовуватисяпротягом двохнеділь послеприготування.
>Побудоваградуювальногографіку:
Дляпобудуванняградуювальногографіку вокреміпробіркипереносять по 6 див3 шкірногоробочого й перед тимдодають 3 див3нінгідриновогорозчину.
>Пробіркивитримують 16хв. вкиплячійбані,потім за 20хвохолоджують до (20±1) проЗ, после чого зкожноїпробірки вокремупробіркупереносять по 3 див3 >розчину, доякогододають по 5 див3етилового спирту ізоб’ємноюдолею 60%.
>Оптичнугустинурозчинувизначають наспектрофотометрі придовжиніхвилі 570 нм вкюветітовщиною 10 мм.Контрольнимрозчином служитирозчинпробірка №9 (>нульовогорозчину) йетилового спирту ізоб’ємноюдолею 60%,змішують в самихкількостях, як йіншіпроби.
>Проведенняаналізу:
Удосліджуванихзразкахнапоїввидаляютьвуглекислий газ притемпературі невище 20 проЗ йфільтруютьзразки черезфільтррозміром пір не понад 0,5мкм. 20 див3 >профільтрованоїпробипереносять умірну колбумісткістю 100 див3 йдоводятьдистильованою водою домітки.
Упробіркумісткістю 10 див3 >переносять по 6 див3 шкірногорозбавленогозразка й перед тимдобавляють по 3 див3нінгідриновогорозчину.
>Пробіркувитримують 16хв вкиплячійбані,потім за 20хвохолоджують до 20 проЗ, после чого зкожноїпробірки вокремупробіркупереносять по 3 див3 >розчину, доякогододають по 5 див3розчинуетилового спирту ізоб’ємноюдолею 60%.
>Оптичнагустинарозчинудосліджуванихзразківвизначаютьпорівнюючи ізнульовою пробою наспектрофотометрі придовжиніхвилі 570 нм вкюветітовщиною 10 мм.
>Обробкарезультатів:
>Концентраціюаспартаму врозбавленихзразкахдосліджуваного наспіваювизначають пооптичнимгустинамзразків.
>Концентраціяаспартаму З,мг/100 див3, внапояхвизначають заформулою:
,
де Зр –концентраціяаспартама врозбавленихзразках,мг/100 див3;
До –ступіньрозбавлення.
4.Застосуванняаспартаму вхарчовомувиробництві
>Гігієнічнінорми:ДДН 40 мг/кг вагитіла щодня.Небезпека поГН-98: ГДК уповітріробочоїзони 2мг/м3,класнебезпеки 3; ГДК уводі 1,0 мг/л,класнебезпеки 4.ЄС:відповідно доДирективи попідсолоджувачам (>червень 1994) дозволів о 12-йгрупаххарчовихпродуктів,низькокалорійних чи безцукру, й о 12-йгрупахпродуктів,споживаних умалійкількості – до 4000 мг/кг. У РФ дозволів ужувальнійгумці зцукром якпідсилювачсмаку іаромату вкількості до 2,5г/кг (п. 3.14.9СанПіН 2.3.2.1293–03); убезалкогольнихнапоях наосновіароматизаторів,фруктовихсоків,молочнихпродуктів бездодаванняцукру чизізниженоюкалорійністю,напояхалкогольних ізутримуванням спирту не понад 15 про.%,напоях, щомістятьсумішбезалкогольнихнапоїв й пива чи сидру, вина,лікеро-горілчанихвиробів,біологічноактивні добавки доїжірідкі вкількості до 600 мг/кг; удесертиароматизовані наводнійоснові, назерновій,фруктовій,овочевій,молочній,яєчній йжировійоснові бездодаванняцукру чизізниженоюкалорійністю,кондитерськівиробизізниженоюкалорійністю чи бездодаванняцукру,сендвічі ізначинкою наоснові какао,молочнихпродуктів,сухофруктів, жиру, фруктахконсервованихзізниженоюкалорійністю чи бездодаванняцукру,джемах,варенні,мармеладізізниженоюкалорійністю, продуктахпереробкифруктів йовочівзізниженоюкалорійністю, сухихсніданків ззернових ізутримуваннямхарчових волокон понад 15% чиотрубів неменш 20% укількості до 1г/кг; у сухихзакусках йсніданках укількості до 500 мг/кг; укондитерськихвиробахзізниженоюкалорійністю чи бездодаванняцукру наосновікрохмалю, какао,сухофруктів,біологічноактивних добавках доїжітвердих укількості до 2г/кг; ужувальнійгумці бездодаванняцукру,біологічноактивних добавках доїжі –вітамінах ймінеральнихречовинах уформісиропів йжувальних таблеток укількості до 5,5г/кг; уморозиві (>крімвершковому і молочного), фруктовомульодізізниженоюкалорійністю чи бездодаванняцукру,спеціалізованихдієтичних продуктах длязниженнямаситіла вкількості до 800 мг/кг; уфруктові іовочевихкисло-солодких консервах,кисло-солодких консервах ізриби,рибнихмаринадів,ракоподібних ймолюсків укількості до 300 мг/кг; усоусах йгірчиці вкількості до 350 мг/кг; уздобниххлібобулочні іборошнянихкондитерськихвиробах длядієтичногохарчування вкількості до 1,7%; у стравахзізниженоюенергетичноюцінністю вкількості до 110 мг/кг; в «>прохолодних» (>освіжаючихподих)цукерках (таблетках) бездодаванняцукру вкількості до 6г/кг; у пивозізниженоюенергетичноюцінністю вкількості до 25 мг/кг (п. 3.15.1СанПіН 2.3.2.1293–03); дляроздрібного продаж (п. 2.1СанПіН 2.3.2.1293–03).
>Застосування:Основними областямивикористанняєвиробництвонапоїв,молочнихпродуктів,кондитерськихвиробів. Частозастосовується вскладісумішіпідсолоджувачів. Добресполучається ізацесульфамом До. При цьомупроявляється не лишекількісний, але й йякіснийсинергізм.Обидвіречовиниприблизно в 200разівсолодшецукру, асуміші – в 300разів.Солодкістьацесульфамавідчуваєтьсямиттєво, але й недужедовго,солодкістьаспартама,навпроти,відчувається невідразу, але йтримаєтьсядовше.Сумішобох врізнихпропорціяхдозволяєпідібратиоптимальнунасолоду длябудь-якого продукту. Дляваріння івипічки, акислиххарчовихпродуктів зтривалимстрокомзберігання (>соуси,гірчиця)аспартамнепридатний, борозщеплюється наскладові,втрачаючи при цьому своїфункції. Удуже невеликих дозахможепроявлятивластивостіпідсилювачасмаку.
Списоклітератури
1. СарафановаЛ.А. Харчові добавки: Енциклопедія. – 2-ге вид.,испр. ідоп. – СПб:ГИОРД, 2004, – 808 з.
2.Д.К. Шапіро.Практикум по біологічної хімії. Під ред. О.С. Вечори. Вид 2-ге, перераб. ідоп. Мінськ, «>Вишейш. школа», 1976. – 288 з.
3.Гост 30059–93 Напої безалкогольні. Методи визначенняаспартама, сахарину, кофеїну ібензоата натрію.
4. Хімічна енциклопедія: в розмірі 5т.:т. 1: АДарзана /Редкол.:КнуняцИ.Л. (глав. ред.) та інших. – М.:Сов.енцикл. 1988. – 623 з.
5. Орлова Н.Я. «>Фізіологія табіохіміяхарчування» –К.:Київ.Державнийторгівельно-економічнийуніверситет, 2001. – 248 з.
6. Харчова хімія/ Нечаєв О.П.,Траунберг С.Є., Кочеткова А.А. та інших. Під ред. О.П. Нечаєва. –СПб.:ГИОГД, 2001. – 592 з.
Нові надходження
Реклама
Контакти