Реферати українською » Химия » Атомно-емісійний спектральний аналіз


Реферат Атомно-емісійний спектральний аналіз

Страница 1 из 3 | Следующая страница

Недержавненекомерческое освітнє установа середнього професійної освіти "покровський гірський коледж"

Контрольна робота

>Атомно-емиссионний спектральний аналіз

>Виполнил:

Учень групи

">Лаборант-аналитик"

Професія:ОК16-94

Лаборант хімічного аналізу


>Оглавление

Запровадження

1.Атомно-емиссионний спектральний аналіз (>АЭСА)

2.Атомизатори

3 Процеси у полум'ї

4. Кількіснийатомно-емиссионний аналіз

5.Спектрографический аналіз

6.Спектрометрический аналіз

7. Візуальний аналіз

Укладання

Список літератури


Запровадження

Мета практичного емісійного спектрального аналізу полягає у якісному виявленні, вполуколичественном чи точному кількісному визначенні елементів в уже згадуваному речовині

Методи спектрального аналізу, зазвичай, прості, експресні, легко піддаються механізації і автоматизації, т. е. вони підходять для рутинних масових аналізів. З використанням спеціальних методик межі виявлення окремих елементів, включаючи деякінеметалли, надзвичайно низькі, що робить ці методики придатними визначеннямикроколичеств домішок. Ці методи, крім випадків, коли є є лише незначна кількість проби, є практичнонеразрушающими, оскільки для аналізу потрібні лише малі кількості матеріалу зразків.

Точність спектрального аналізу, загалом, задовольняє практичним вимогам здебільшого визначення домішок і компонентів, крім визначення високих концентрацій основних компонентів сплавів. Вартість спектрального аналізу низька, хоча початкові капіталовкладення достатньо високі. Проте останні швидко окупаються внаслідок високої продуктивності методу і низьких вимог до матеріалів і обслуговуючому персоналу.

Цілі роботи:

1. ознайомлення з теорієюатомно-емиссионного спектрального аналізу;

2. навчитися розумітися на основні характеристики устаткуванняАЭСА;

3. вивчення методівАЭСА;


1.Атомно-емиссионний спектральний аналіз (>АЭСА)

Методи аналізу, засновані на вимірі будь-якого випромінювання визначальним речовиною носять назви емісійних. Ця група методів полягає в вимірі довжини хвилі випромінювання та його інтенсивності.

Методатомно-емиссионной спектроскопії грунтується на термічному порушенні вільних атомів чиодноатомних іонів та державній реєстрації оптичного спектра випущення порушених атомів.

Для отримання спектрів випущення елементів, які у зразку, аналізований розчин в водять до вогню. Випромінення полум'я вступає умонохроматор, де вона розкладається деякі спектральні лінії. При спрощеному застосуванні методу світлофільтром виділяється певна лінія. Інтенсивність вибраних ліній, що є характеристичним й у що визначається елемента, реєструється з допомогою фотоелемента чифотоумножителя, з'єднаний з вимірювальним приладом. Якісний аналіз проходить за становищу ліній в спектрі, а інтенсивність спектральною лінії характеризує кількість речовини.

Інтенсивність випромінювання прямо пропорційна числу порушених частинок N*. Оскільки порушення атомів має термічну природу, збуджені йневозбужденние атоми перебувають між собою утермодинамическом рівновазі, становище якого описується законом розподілуБольцмана (1):

 (1)

де N0 - числоневозбужденних атомів;

g* і g0 - статистичні ваги порушеної іневозбужденного стану; E - енергія порушення;

>k - сталаБольцмана;

T - абсолютна температура.

Отже, при постійної температурі кількість порушених частинок прямо пропорційно кількостіневозбужденних частинок, тобто. фактично загальної кількості даних атомів N ватомизаторе (що у реальних умоватомно-емиссионного аналізу частка порушених частинок дуже мала: N* << N0). Останнє, своєю чергою, при заданих умовах атомізації, визначених конструкцією і режимом роботи приладу та низку інших чинників), пропорційно концентрації що визначається елемента у пробі З. Тому між інтенсивністю випущення і концентрацією що визначається елемента існує прямо пропорційне узалежнення:

 (2)

Отже, інтенсивність емісійною спектральною лінії можна використовувати як аналітичного сигналу визначення концентрації елемента. Коефіцієнт а рівнянні (2) є суто емпіричну величиною, яка від умов процесу. Тож у АЕС вирішальне значення має правильний вибір умов атомізації й вимірювання аналітичного сигналу, включаючиградуировку за зразками порівняння.

Метод широко застосовується у аналітичних цілях в медичних, біологічних, геологічних, сільськогосподарських лабораторіях.

емісійний спектральнийатомизация фотометр

2.Атомизатори

Основні типи джерел атомізації й пробудження наведені у таблиці 1.


Таблиця 1

Тип джерела атомізації Т,C Стан проби Зmin, % мас

>Относит.станд.

відхилений

полум'я 1500 - 3000 розчин

10-7 – 10-2

0,01 – 0,05
електрична дуга 3000- 7000 тверда

10-4 – 10-2

01 – 0,2
електрична іскра 10000 -12000 тверда

10-3 – 10 -1

0,05 – 0,10

>Индуктивно пов'язана

плазма

6000 - 10000 розчин

10-8 – 10 -2

0,01 – 0,05

Найважливішою характеристикою будь-якогоатомизатора є його температура. Від температури залежить фізико-хімічне стан аналізованого речовини і, отже, величина аналітичного сигналу і метрологічні характеристики методики.

Полум'я.Пламенний варіант методу грунтується у тому, що обумовлений речовина як аерозолю разом із що використовуються розчинником потрапляє у полум'я газової пальники. У полум'я з аналізованих речовиною протікає низку реакцій і виникає випромінювання, яке характерно лише досліджуваного речовини і що є у разі аналітичним сигналом.

Схеми горілок, застосовуваних методіфотометрии полум'я, показані на рис. 1. Введення аналізованої рідини до вогню зазвичай здійснюється шляхом її пневматичного розпорошення. Застосовують розпилювачі переважно двох типів: кутові і концентричні, працюючі внаслідок створюваного розрядження над отворомраспиляющего капіляра (чи навколо неї), другий кінець якого занурений у розчин аналізованої проби.Витекающая з капіляра рідина розприскується струменем газу, створюючи аерозоль. Якість роботи розпилювача оцінюють стосовно кількості рідини і є (МЖР), витрачених в одиницю часу.


>Рис. 1.Горелки дляатомно-емиссионной полум'яною спектрометрії:

чи б) звичайна горілкаМеккера і вдосконалена горілка: 1 — корпус пальники; 2 — поверхню, де формується полум'я; 3 — отвори для виходу горючих газів; 4 — подача суміші горючих газів і аерозолю; 5 — виступ на корпусі пальники з отворами; в) комбінована горілка з поділом зон випаровування — атомізації й пробудження спектрів: 1 — основна горілка з виступом і отворами у ньому; 3 — друга додаткова горілка з однотипним чи більшевисокотемпературним полум'ям; 4 — полум'я; 5 — зона реєстрації випромінювання; 6 — подача суміші горючих газів у додаткову горілку; 7 — подача суміші горючих газів і аерозолю в основну горілку.

Для освіти полум'я готують газову суміш, що складається з пального газу тагаза-окислителя. Вибір компонентів тій чи іншій газової суміші визначається, передусім, необхідної температурою полум'я.

Таблиця 2 містить інформацію про температурах різних племен ватомно-емиссионном аналізі та їх основні характеристики.

Таблиця 2 Характеристика племен, застосовуванихатомно-емиссионном аналізі

Склад суміші TC
>Горючий газ >Окислитель
метанCH4 Повітря 1700 -1900
водень H2 Повітря 2000-2100

ацетилен З2H2

Повітря 2100-2400

ацетилен З2H2

N2>O

2600-2800

ацетилен З2H2

>O2

3050-3150

Існують певні аналітичні характеристики полум'я. Полум'я, безумовно, має бути стабільним, безпечним, і вартість компонентів щодо його підтримки мусить бути невисока; вона повинна мати відносно високу температуру і повільну швидкість поширення, що підвищує ефективністьдесольватации й отримання пара, і цього призводить до великим сигналам емісії, абсорбції чифлуоресценции. До того ж, полум'я має забезпечувативосстановительную атмосферу. Багато метали у полум'ї мають тенденцію утворювати стійкі оксиди. Ці оксиди тугоплавкі, важкодиссоциируют при звичайних температурах у полум'ї. На підвищення ступеня освіти вільних атомів їх слід відновити. Відновлення можна досягнути в кожному полум'я, якщо створити швидкість потоку пального газу більшої, ніж потрібностехиометрии горіння. Таке полум'я називають збагаченим. Збагаченіпламена, утворювані такими вуглеводневими пальними, як ацетилен, забезпечують прекраснувосстановительную атмосферу, зумовлену велику кількістьуглерод-содержащих радикальних частинок.

Полум'я – самий низькотемпературний джерело атомізації й пробудження, вживаний у АЕС.Достигаемие у полум'ї температури оптимальні визначення лише полімератомизируемих і збудливих елементів – лужних іщелочно-земельних металів. Їх методфотометрии полум'я одна із найчутливіших – до 10-7 % мас. Більшість інші елементи межі визначення кілька порядків вище. Важливе гідність полум'я – як джерела атомізації – висока стабільність пов'язана з ній хороша відтворюваність результатів вимірів (P.S>r – 0,01-0,05).

Вибір необхідної температури полум'я залежить від індивідуальних властивостей визначених речовин.

Якщо, наприклад, необхідно визначати легковозбуждающиеся речовини (лужні метали), то температура полум'я може бути досить низькою.

Електрична дуга. У АЕС використовують дугові розряди постійного і перемінного струму. Між парою електродів (зазвичай, вугільних) пропускають електричний розряд. Причому у поглиблення однієї з електродів поміщають пробу в твердому стані. Температура дугового розряду становить 3000 – 7000C. Таких температур достатньо атомізації й пробудження більшості елементів, крім найбільштрудновозбудимихнеметаллов – галогенів. Тож значної частини елементів межі виявлення вдуговом розряді нижче, ніж у полум'я, і вони становлять - 10-4 - 10-2 мас. %.Дуговиеатомизатори на відміну полум'яних, що немає високої стабільністю роботи, тому відтворюваність результатів невелика і якSr – 0,1-0,2. Тому з основних областей застосування дуговихатомизаторов - якісний аналіз.

Електрична іскра.Искровойатомизатор влаштований як і, як і дугового і призначено насамперед для аналізу твердих зразків на якісному рівні.

>Индуктивно пов'язана плазма (ІСП). Найсучасніший джерело атомізації, у якого найкращими аналітичними можливостями і щометрологическими характеристиками.Атомизатор зиндуктивно пов'язаної плазмою є горілку з аргонової плазмою, яка ініціюється іскровим зарядом і стабілізується високочастотної індукційною котушками. Температура аргонової плазми змінюється за висотою пальники і як 6000 – 10000C. За таких високих температур порушується більшість елементів. Чутливість методу становить 10-8 - 10-2 мас. % залежно від елемента.Воспроизводимость характеристик аргонової пальники висока, що дозволяє у широкому концентраційному діапазоні проводити кількісний аналіз звоспроизводимостью P.S>r – 0,01-0,05. Основний чинник, стримуючий застосування АЕС ІСП – дорожнеча устаткування й витратних матеріалів, зокрема аргону високої чистоти, споживання якої під час проведення аналізу становить 10-30л/мин.

>Рис. 6. Схема пальники для високочастотного індукційного розряду:

1 — аналітична зона; 2 — зона первинного випромінювання; 3 — зона розряду (скін-шар); 4 — центральний канал (зона попереднього нагрівання); 5 — індуктор; 6 — захисна трубка,предотвращающая пробою на індуктор (встановлюється лише з коротких пальниках); 7, 8, 9 — зовнішня, проміжна, центральна трубки відповідно

3. Процеси у полум'ї

>Анализируемое речовина Ем-Екс як аерозолю потрапляє у полум'я де він зазнає ряд перетворень:

>MX(розчин) MX(твердевещ.) MX(газ) M + X М+ + Х …

M +h M*

M+ +h (M+)*


M* - порушена стан що визначається елемента М.

У першій стадії відбувається випаровування використовуваного розчинника й утворяться молекулярні форми раніше розчинених речовин, у кристалічному стані. Потім відбувається процес розпаду молекул аналізованих речовин. При досить низьких температурах відбувається розпад молекул на атоми, за більш високих температур може статися процес іонізації які утворилися атомів, а за дуже високих температур можуть утворюватися голі ядра і електронний газ.

На стадії атомізації атомарні частки з допомогою зіткнення друг з одним, або з допомогою поглинання квантів випромінювання порушуються.

Порушення – це перехід деяких електронів атома більш високий енергетичний рівень.

У порушену стані атоми живуть недовго (10-5 - 10-8 сік), потім вони повертаються до вихідне стан, випускаючи у своїй квант енергії. Цей квант енергії,испускаемой збудженою атомом – це і є аналітичний сигнал в АЕС.

Інтенсивність лінії в спектрі випущення то, можливо розрахована по рівнянню:

I>>исп. =h 12A12 N1

де h – стала Планка,

>12 – частота переходу між станами атома 1 і 2, яка пов'язані з довжиною хвиль співвідношенням: = з (з – швидкість світла),

А12 – коефіцієнт Ейнштейна, визначальний ймовірність даного переходу,

N1 – число атомів, що у стані 1.

У полум'я крім відзначених основних процесів протікають і пояснюються деякі небажані процеси, що призводять до виникнення перешкод, заважаючих визначенню.

Найтиповіші перешкоди класифікуються так:

• перешкоди при освіті атомного пара

• спектральні перешкоди

•ионизационние перешкоди.

>Помехи при освіті атомного пара спостерігаються у випадках, коли певний компонент проби впливає швидкість випаровування частинок, містять обумовлений речовина. Джерелом таких перешкод то, можливо хімічна реакція, впливає на випаровування твердих частинок, чи фізичний процес, при протікання якого випаровування основних компонентів проби впливає освіту пара атомів (молекул) визначених речовин.

Прикладом такого впливу є визначення кальцію у присутностіфосфат-ионов. Встановлено, що розчин кальцію, у якомуфосфат-иони, дає менший сигнал у полум'ї, ніж розчин кальцію той самий концентрації, але у відсутностіфосфат-ионов.

Передбачається, що це явище зумовлено освітоюстехиометрического сполуки між кальцієм i фосфатом, яке випаровується повільніше, ніж кальцій за відсутностіфосфат-ионов.

Доказом такого припущення і те, що ступінь, з якою фосфат придушує сигнал кальцію, є найбільшої в точках, розміщених у частині полум'я поза посередньої близькості від краю пальники. Якщо це сигнал вимірювати у верхній частині полум'я, де містять кальцій частки мають більше часу для випаровування, то величина сигналу збільшується, оскільки звільняється більшість атомів кальцію, які пов'язані зфосфат-ионами.

>Помехи, викликаніфосфат-ионами, можна мінімізувати як вимірюючи величину сигналу у верхній частині полум'я, а й іншими засобами.

Так, застосування досконаліших конструкцій розпилювача і пальники дозволяють отримати дуже тонке аерозоль, який легко утворює після випаровування розчинника дрібні частинки аналізованого речовини, для випаровування яких набагато менше, і перешкоди від присутностіфосфат-ионов знижуються.

Збільшити швидкість випаровування частинок можна також ознайомитися шляхом збільшення температури використовуваного полум'я.

>Помехи при освіті атомного пара може бути зведених до мінімуму, чи взагалі усунуті, під час використання спеціальних речовин, які називають "які звільняють агенти". Ці речовини сприяють вивільненню атомів кальцію з повільноиспаряющихся кальцій - містять частинок.

Наприклад, при додаванні доанализируемому розчину, який містить іони кальцію іфосфат-иони, великих кількостей іонівлантана,атомизация кальцію збільшується внаслідок те, що зфосфат-ионами переважно зв'язуються іонилантана.

Як які звільняють агентів можуть виступатикомплексообразователи, наприклад,етилендиаминтетрауксусная кислота, додавання яких доанализируемому розчину запобігає освіту сполуки кальцію зфосфат-ионами.

Інший тип які звільняють агентів здатний утворювати матрицю, у якій може бутидиспергировани кальцій і фосфат. Такі частки у полум'ї нас дуже швидко розкладаються і переходить до пар. Наприклад, якщо розчину, який містить фосфат іщелочно-земельние елементи, додати дуже багато глюкози, то після випаровування розчинника частки належати до основному з глюкози у якій розподілені кальцій іфосфат-иони. Коли такі частки розкладаються у полум'ї, то частинки кальцію з фосфатом мають дуже малі розміри і легко переходить до пар.

Другий небажаний процес, який має місце у полум'я при освіті атомного пара - це особливе утвореннямоноокисей металівFeO,CaO, що у складі пального

Страница 1 из 3 | Следующая страница

Схожі реферати:

Навігація