Реферати українською » Кулинария » Методи дослідження властивостей сировини та продуктів харчування


Реферат Методи дослідження властивостей сировини та продуктів харчування

Страница 1 из 2 | Следующая страница
>Метрологические основи контролю за якістю дослідницьких робіт. Типи похибки.Метрологические характеристики методів і методик

Взаємозв'язок якості і вимірів нерозривний, але головним є якість, саме з забезпечення потрібні виміру. Зміни у підходах забезпечувати якості, до управління якістю значною мірою впливають на метрологічну діяльність підприємстві. Побачити, сприйняти, прийняти відповідні науково-технічні і організаційні рішення адаптації метрологічну діяльність, це зробити метрологію у дослідницькій роботі ефективної.

Під метрологічним забезпеченням вимірів розуміється з'ясування умотивованості й застосування наукових закладів та організаційних основ, технічних засобів, правив і норм, необхідні досягнення єдності і необхідної точності вимірів.

Поняття «метрологічне забезпечення» застосовується, зазвичай, стосовно вимірам, випробуванню і контролю загалом. У той самий час припускається використання поняття метрологічне забезпечення (МО) технологічного виробництва.

У цьому МО може охоплювати у собі різні етапи технологічних процесів, наприклад:

– встановлення раціональної номенклатури вимірюваних параметрів і оптимальних норм точності вимірів;

– техніко-економічне обгрунтування і вибір коштів вимірів (СІ), випробувань, і контролю;

– стандартизація, уніфікація і агрегатування використовуваної контрольно-вимірювальної техніки;

– розробка, впровадження і атестація сучасних методик виконання вимірів, випробувань, контролю;

– перевірка, метрологічна атестація і калібруванняконтрольно-измерительного і випробувального устаткування;

– контролю над виробництвом, станом та використаннямКИА;

– розробка і впровадження стандарту підприємства;

– впровадження міжнародних стандартів і галузевих стандартів;

– проведення метрологічної експертизи проектів;

– проведення аналізу стану вимірів тощо.

МО у дослідницькій роботі має чотири основи: наукову, організаційну, нормативну, і технічну.

Організаційною основою метрологічного забезпечення є метрологічна служба РФ, основним її ланкою є державна метрологічна служба (ГМН), очолювана держкомітетом за стандартами (Держстандартом).

Держстандарт керує розробкою науково-методичних, техніко-економічних, правових і соціальних організаційних основ метрологічного забезпечення.

У областях, де нагляд контроль не застосовуються, використовуються правил і становища, запроваджені становищем Російської системи калібрування.

>Научно-технические проблеми метрологічного забезпечення вирішуються на метрологічних НДІ, організаційні проблеми (практична метрологія) вирішуються на основному територіальними організаціями Держстандарту.

>Метрологическая діяльність у РФ полягає в конституційної нормі (ст. 71). Для розвитку конституційної норми ухвалені якісь закони «Про забезпечення єдності вимірів» і «Про стандартизацію», деталізуватимуть основи метрологічну діяльність.

>Мерой оцінки точності вимірів є похибка. Похибка характеризує відхилення виміряного значення деякою величини від її істинного (дійсного) значення. Слід розрізняти похибка вимірів, отримувану як наслідок обробки експериментальних спостережень, і нормовану похибка кошти виміру, що є його технічної характеристикою. Ці похибки можуть збігатися лише у окремих приватних випадках.

Абсолютної похибкою називається різницю

D = x – X,

де x – справжнє значення; Х – результат виміру.

Абсолютна похибка виявляється у тієї ж одиницях, як і яка вимірюється величина.

>Относительной похибкою виміру називається ставлення

метрологічнийвольтамперметрический харчової теплоємність

, чи відсотках

За природою похибки бувають систематичними і випадковими.

Систематична похибкаскладова похибки результату виміру, залишається постійної чи закономірно постійно змінювана при повторних вимірах одному й тому ж фізичної величини. Систематичні похибки, що діють у процесі виміру, називаютьсянеисключенними.

Класифікація систематичних похибок:

1 – інструментальні, що притаманні методи визначення і є результатом дефектів їх статичних характеристик;

2 – методичні, виникаючі через недосконалість методики виміру або через невідповідність методики поставленому завданню;

3 – суб'єктивні, викликані помилками спостерігача приотсчете показань (недбалість, паралакс, помилка при інтерполяції).    

>Нормированная похибка є паспортної характеристикою кошти вимірювання, і то, можливо задана як абсолютної, відносної чи наведеної похибки. У окремих випадках, наприклад під час виготовлення нестандартних коштів або за бажанні звузити межі припустимою систематичної похибки, їх піддають індивідуальнимградуировкам.

Межі допустимих похибок коштів вимірів (паспортні чи індивідуальні) мають розглядатися як кордону основнийнеисключенной систематичної похибки. Зменшити систематичні похибки можна, усуваючи чи зменшуючи зміни зовнішніх умов (стабілізація яке живить напруги,термостабилизация, екранування тощо.)

Єдиним шляхом виявлення невиявлених систематичних похибок є проведення вимірів двома або кількох незалежними методами, з приблизно однаковими постійними і перемінними систематичними похибками. Грубе розходження між результатами, отриманими в спосіб, свідчить про його присутність серед одному із загальнодержавних каналів вимірів неприпустимій систематичної похибки.

Випадкова похибка складова похибки результату виміру, постійно змінювана випадково (за сигналом і значенням) при повторних вимірах, проведених однаковою ретельністю, одному й тому ж фізичної величини.

Методи теорії ймовірностей і математичної статистики дозволяють встановити імовірнісні (статистичні) закономірності появи випадкових похибок і основі цих закономірностей дати кількісних оцінок результату вимірів та її випадкової похибки.

Критеріями з метою оцінки і вибору методів контролю служать їх метрологічні характеристики (інтервал визначених змістів, верхня і нижня кордону що визначається змісту речовин, межа виявлення (чутливість), відтворюваність, правильність), і навіть аналітичні характеристики (селективність, тривалість, продуктивність.

Інтервал що визначається змісту речовин – це передбачена цією методикою область значень визначених змістів речовин. Фізичні, хімічні і фізико-хімічні методи дослідження застосовують для кількісного визначення речовин, у межах відносних змістів: основних (100–1%); неосновних (1,0–0,01%); слідових (менше 0,01%), і навіть змісту частин що визначається компонента: на мільйон частин основиlppm = 1 x 10–4% чи мільярд частин основиlppb = – 1 x 10–7%.

Нижню межу визначених змістів (>Сн) – це найменше значення що визначається змісту, котре обмежує інтервал визначених змістів.

Верхня кордон визначених змістів (Св) – це найбільше значення що визначається змісту, котре обмежує інтервал визначених змістів.

(>Сн) і (Св) зазвичай є масову частку що визначається компонента в досліджуваному продукті, а чи не в розчині.

Межа виявлення (>Смин) – найменше зміст, у якому з цієї методиці можна знайти присутність що визначається компонента із заданою довірчій ймовірністю.

Метод чи методика аналізу дають буде лише тоді правильний результат, що він вільний від систематичних похибок. Систематичні похибки можуть бути будь-якою етапі аналітичного процесу з різних причин. Завдання звільнення результатів виміру від систематичних похибок вимагає глибокого аналізу всієї сукупності даних вимірів. Наприклад, найімовірнішим джерелом систематичних похибок фотометричні вимірів можуть бути недостатня представництво складу відібраною аналітичної навішення, похибки підготовкою аналітичної навішення дофотометрическим вимірам, похибкиградуировки терезів, мірною посуду, шкалспектрофотометров, невідповідність складів аналізованих і стандартних розчинів, якими будувалисяградуировочние графіки. Однією з часто можна зустріти в фізико-хімічних методах аналізу причин систематичних похибок є неправильне градуювання, зокрема, побудоваградуировочних графіків з урахуванням непридатнихградуировочних проб.

>Воспроизводимость і відповідність результатів аналізу визначаються розкидом повторних результатів аналізу щодо їх середнього значення й зумовлюються наявністю випадкових похибок.

>Сходимость характеризує розсіювання результатів при фіксованих умовах виконання експерименту; відтворюваність – приварьировании цих умов. У першому наближенні вважатимуться, що стандартне відхилення збіжності в 1,4–1,5 рази менше стандартного відхилення всередині лабораторної відтворюваності. Зважаючи на наявність таке просте зв'язок між характеристиками збіжності і відтворюваності надалі йтися лише про відтворюваності як більше узвичаєному у літературі понятті.

Чим більший значення аналітичних і інструментальних випадкових похибок, проте точний аналіз.Воспроизводимость характеризується значенням стандартного відхилення (P.S) чи відносного стандартного відхилення (>Sr).

 

>Вольтамперметрические методи аналізу продуктів харчування

Методи аналізу, засновані на розшифровціполяризационних кривих (>вольтамперограмм), одержуваних у електролітичної осередку зполяризующимся індикаторним електродом інеполяризующимся електродом порівняння, називаютьвольтамперометрическим.Вольтамперограмма дозволяє одночасно отримати якісну і кількісну інформацію про речовинах,восстанавливающихся чиокисляющихся намикроелектроде (>деполяризаторах), і навіть про характер електродного процесу.

Якполяризующегосямикроелектрода часто застосовують ртутний крапельний електрод, а сам метод називають у разі >полярографией, слідуючи терміну, який запропонував Я.Гейровский, який розробив його в 1922 р.

При невеличкому потенціалі катода сила струму спочатку повільно збільшується зі зростанням потенціалу – це званий залишковий струм, його значення має тут порядок 10-7 А. Після досягнення потенціалу відновлення на катоді починається розряд іонів, визначається дифузією, і сила струму різко зростає, та був стає постійної – це граничний дифузний струм.

Принципова схемаполярографической установки приведено малюнку 1.

>Полярографическая установка включає у собі резервуар з ртуттю,соединенний шлангом зкапилляром, зануреним в аналізований розчин.Электродом порівняння може бути шар донної ртуті. Нині, проте, частіше застосовують звичайні електроди порівняння –каломельний чихлоридсеребряний.


>Рис. 1. Найпростішаполярографическая осередок: 1 – скляний капіляр; 2 – поліетиленовий шланг; 3 – груша з металевою ртуттю; 4 – скляна трубочка з відтягнутим кінцем для введення азоту; 5 – воронка для зміни розчину;

6 – донна ртуть (>Hg-анод)

Залежність струму I від докладеної напруги Є приобратимомелектродном процесі передається рівняннямполярографической хвилі:

Є = Є1/2 + (R T / n F)ln (I>dI) / I, (1)

Де Є1/2 – потенціалполуволни; I>d – дифузний струм.

При II>d / 2 рівняння (1) перетворюється на

Є = Є1/2. (2)

Це співвідношення показує незалежність потенціалуполуволни від струму і, отже, від концентраціївосстанавливающегося іона. Потенціалполуволни є, в такий спосіб, якісної характеристикою іона в розчині даного фонового електроліту, й визначення потенціалуполуволни лежить в основі якісногополярографического аналізу.

Кількіснийполярографический аналіз грунтується на рівнянніИльковича, яке пов'язує дифузний струм I>d з концентрацією іона з та низку інших величин:


I>d = 605 >z D1/2 >m 2/3 >t1/6 з (3)

де >z – заряд іона; D – коефіцієнт дифузії; >m – маса ртуті, що з капіляра за 1 з, мг; >t – час освіти краплі (періодукапания), з.

У практиці кількісногополярографического аналізу коефіцієнт пропорційності між концентрацією речовини і силоюдиффузионного струму зазвичай встановлюють з допомогою стандартних розчинів. При постійних умовахполярографирования D, >m, і >t постійні, тому рівняння (3) перетворюється на

 

I>d = >k з. (4)

При аналізі деяких систем, котрим придатність рівняння (4) встановлено цілком надійний, часто використовують менш трудомісткий метод стандартних розчинів. Також набув значного поширення в кількісноїполярографии і метод добавок.

Особливе місце уполярографическом аналізі займає >амперометрическое титрування.

>Амперометрическое титрування є різновидполярографического методу аналізу.Амперометрическое титрування проводиться так: частина досліджуваного розчину вміщують у електролізер, обладнаний індикаторним електродом і електродом порівняння. Між електродами встановлюють напруга на 0,3 – 0,5 У більше потенціалуполуволни (чиредокс-потенциала) досліджуваного речовини і розпочинаютьтитрованию. У процесі титрування відзначають показання гальванометра, виходячи з результатів будують кривуамперометрического титрування, відкладаючи на осі ординат показання гальванометра, але в осі абсцис – обсягтитранта. Крапка перегину відповідає обсягутитранта у точці еквівалентності. Зміст що визначається речовини обчислюють за обсягомтитранта,израсходованному у точці еквівалентності. Концентраціятитранта повинна перевищувати концентрацію розчинутитруемого речовини в 10–15 раз.

Приамперометрическомтитровании індикаторними електродами може бути ртутний крапельний електрод, платиновий обертався та інші електроди. Як електродів порівняння застосовують насиченийкаломельний,хлорсеребряний та інші електроди.

Вигляд кривоюамперометрического титрування залежатиме від цього, який компонент реакції титрування входить уелектродную реакцію при якому потенціалі ведеться титрування. Сама реакція титрування, природно, буде протікати незалежно з посади цих умов.

>Амперометрическое титрування слід проводити за потенціалу, що відповідає областідиффузионного струму. Зазвичайтитруют за потенціалу на 0,2–0,3 У негативному, ніж потенціалполуволниполярографически активного сполуки.

>Полярографическая установка служить щоб одержати >полярограмм, тобто. кривих залежності сили струму, викликаного через розчин, від потенціалу, докладеної до робочогоелектроду. Прилад складається з з трьох основних вузлів: електролітичної осередки під робочою електродом і електродом порівняння, джерела напруги для поляризації робочого електрода та внутрішнього облаштування для реєстрації струму. Якнеполяризующегося електрода порівняння використовується шар ртуті дно якої осередки. Застосовуються й інші електроди порівняння:каломельний,ртутно-сульфатний,хлорсеребряний та інших. Робітникам електродом може статися твердиймикроелектрод, що виготовляється із платини, золота, графіту та інших матеріалів.

Установка дляамперометрического титрування то, можливо зібрано з урахуванням будь-якогополярографа. Зазвичай цієї мети використовується найпростішаполярографическая установка. У цьому робочим може бути як ртутний капання, і твердиймикроелектрод. Як джерела струму можна застосовувати акумуляторні батареї й різнівипрямительние устрою. До комплекту установки для титрування входять такожмикробюретка і магнітна лялечка.

На російському ринку аналітичного устаткування представлено порядку 10вольтамперометрических аналізаторів, зазвичай, відносини із своїми електродами, програмним і методичним забезпеченням. Щодо на них можна знайти у каталогах фірм-виготовників, проспектах і буклетах різних виставкових заходів, України в міжнародній комп'ютерну мережу Інтернет. Практично всівольтамперометрические аналізатори управляються програмним методом з допомогою комп'ютера. Це дозволяє цілком автоматизувати надстройку приладу і аналіз, виключити промахи, гнучко і оперативно розширювати функціональні можливості приладів та покращувати параметри, як вже що у експлуатації, і нових.

  Обчислити теплоємність тесту за значення його вологості 39,81%

Нехай З>m – питома теплоємність тесту,Дж/(кг До) (залежить від вологості тіста й визначається за таблицею 1.

Таблиця 1.Удельная теплоємність макаронного тесту залежно з його вологості


Методом лінійної інтерполяції знаходимо, що з вологості 39,81%

З>m = 3010+(3048–3010)*(39,81–39,5) / (40–39,5) = 3034Дж/(кг До).

>Титриметрический метод визначення крохмалю. Реакції. Розрахунок результатів аналізу

>Гидролиз полісахаридів є стадією попередньої подальшому їхньому аналізу.

>Гидролиз крохмалю під впливом кислот викликає ослаблення розрив асоціативних перетинів поміжмакромолекуламиамилази іамилопектина. Далі йде розрив-Д – (1,4) – і-Д – (1,6) зв'язку з приєднанням за місцем розриву молекули води. Принаймні гідролізу відбувається наростанняредуцирующих цукрів. Кінцевим продуктом є глюкоза.

До браку цього слід віднести можливість освіти продуктів термічної деградації та дегідратації вуглеводів і реакціїтрансгликозилирования:фурфурол,оксиметилфурфурол,2-гидроксиацетилфуран,изомальтол,левулиновой, мурашиною, молочної, оцтової кислот й інших сполук.

>Крахмалгидролизируется й під дієюамилолитических ферментів:- і –амилаза,глюкоамилаза,пуллуланаза та інших.

Для визначення великого безлічі вуглеводневих сполук і продуктів перетворень використовують: гравіметричні,титриметрические і фізико-хімічні методи аналізу (оптичні, електрохімічні, хроматографічні та інших.).


>HOH2ЗOCHO

>СНО

|

СП HOH

||

СП ПроHOH2ЗCHO

|–CHO – H2>O

>CH2>OH освітуоксиметил-

>HOH2ЗOH фурфуролу

Для визначеннямоносахаридов використовують їх відновлює здатність. Спочатку їх беруть із продуктів харчування80%-ним етиловим спиртом.Спиртние екстрактиупаривают під вакуумом розбавляють гарячою водою і фільтрують. При аналізі продуктів, щодо багатих білками, іфенольними сполуками, фільтрат додатково обробляють нейтральним розчином ацетату свинцю, надлишок видаляють сульфатом, фосфатом чиоксалатом натрію.Осадокотфильтровивают, афильтрате визначаютьредуцирующие цукрутитриметрическим,амперометрическим,хроматографическим,рефрактометрическим та інших. методами аналізу.

Прититриметрическом методі аналізу доаликвотной частини екстракту додають 25 див3 лужного розчинугексацианоферрата (III) калію, нагрівають ітитруют розчином глюкози у присутності індикатора метилового блакитного до зникнення синьої забарвлення. Зміст (%) визначають за такою формулою:

 


деV1 – кількість стандартного

Страница 1 из 2 | Следующая страница

Схожі реферати:

Навігація