Реферати українською » Медицина, здоровье » Рефрактометричний метод в експрес-аналізі лікарських форм


Реферат Рефрактометричний метод в експрес-аналізі лікарських форм

Страница 1 из 2 | Следующая страница

>ГОУВПО Перший Московський державний медичний університет імені І.М. Сєченова

Кафедра фармацевтичної хімії з курсом токсикологічної хімії


Курсова робота на задану тему:

">Рефрактометрический метод векспресс-анализе лікарських форм"

Підготував:

Студент 5 курсу 17 групи денного відділення Жуков А.М.

Перевірила:

>ЩепочкинаО.Ю.

Москва, 2011 рік


Запровадження

>Рефрактометрия,виполняющаяся з допомогоюрефрактометров, одна із поширених методів ідентифікації хімічних сполук, кількісного і структурного аналізу, визначення фізико-хімічних параметрів речовин.

Області застосування цієї методу: у харчовій промисловості для вимірювання вмісту спирту за алкогольних продуктах, встановлення якості продуктів харчування, у медицині й фармакології визначення кількості глюкози в біологічних рідинах і лікарських засобів у розчинах. Газові інтерференційнірефрактометри застосовуються визначення складу газів, зокрема, визначення змісту горючих газів у повітрі шахт, пошуку витоків у мережах газопостачання.

Мета цієї роботи:

З'ясувати актуальність цього методу аналізу лікарських речовин для середньостатистичної аптеки.

Завдання:

Вивчитирефрактометрический метод аналізу лікарських речовин;

З'ясувати, які нині існуютьрефрактометри;

З'ясувати актуальністьрефрактометрического методу аналізу для аптеки.


Теоретична частина

>Рефрактометрия (від латів. >refractus - переломлений і грецьк. >metreo - вимірюю) - метод аналізу, заснований на явище заломлення світла під час проходження з однієї середовища до іншої.Преломление світла, тобто зміна початкового напрями, зумовлено різної швидкістю розподілу світла різних середовищах.

У цьому ставленнясинуса кута падіння променя (>) до синусу кута заломлення (>) обох стичних середовищ є незмінною, звана показником заломлення (n).

Показник заломлення також дорівнює відношенню швидкостей поширення світла цих середовищах:

У лабораторних умовах зазвичай визначають так званий відносний показник заломлення речовини стосовно повітрю приміщення, де ведеться вимір. Показник заломлення вимірюють на приладахрефрактометрах різних систем. Зазвичай вимір показника заломлення нарефрактометрахАббе, основою принципу, дії якого належить явище повного внутрішнього відображення під час проходження світлом кордону розділу двох середовищ з різними показниками заломлення.

Діапазон вимірюваних показників заломлення виміру атмосферного явища в минущому світлі 1,3-1,7.

Точність виміру показника заломлення мусить бути не нижче +2·10-4.

Розмір показника заломлення залежить від природи речовини, довжини хвилі світла, температури, коли він проводиться вимір і концентрації речовини в розчині. Вимірювання показника заломлення проводиться при довжині хвилі світла 589,3 нм (лінія D спектра натрію). Обов'язковою умовою визначення показника заломлення є дотримання температурного режиму. Зазвичай визначення виконується при20±0,30С. При підвищенні температури величина показника заломлення зменшується, при зниженні - збільшується. Поправку розраховують за такою формулою:

>n1=n20+ (>20-t) ·0,0002

Показник заломлення, обмірюваний при 200З повагою та довжині хвилі світла 589,3 нм, позначається індексом n20.

Показник заломлення як константа можна використовувати для ідентифікації тих лікарських засобів, які через свої природою є рідинами. Відповідно доФС визначають показник заломлення для ідентифікаціїгалотана (>фторотана),никетамида (>диетиламида кислоти нікотинової), токоферолу ацетату, і навіть жирних і ефірних масел (персикового, касторової, евкаліптового та інших.).Рефрактометрия в фармацевтичному аналізі широко використовується для кількісного визначення речовин, у розчині, особливо у практицівнутриаптечного контролю. Примітка. При концентрації речовини менш 3 - 4% категорично не рекомендується використовувати методрефрактометрии.

Залежність показника заломлення від концентрації речовини у відсотках виражається формулою:

де n іn0 - показники заломлення розчину і розчинника; З - концентрація речовини в розчині; F - чинник показника заломлення. Показник заломлення розчину складається з показника заломлення розчинника і показників заломлення розчинених речовин.

Для розчинів, містять чи більш речовин, формула матиме такий вигляд:

>n=n0+n1+n2+…

Чинник показника заломлення (F) - це величина прироступоказателя заломлення зі збільшенням концентрації за кожен відсоток. Значення чинників показників заломлення встановлюють експериментально кожному за речовини і кожного відсотка концентрації. В окремих речовин (каліюйодид, магнію сульфат, глюкоза безводна) величина чинника стала та залежною від концентрації розчину. Чинники більшості речовин, у розчинах різних концентрацій дещо різняться друг від друга.

Значення показників заломлення і внутрішніх чинників щодо різноманітних концентрацій розчинів лікарських речовин наведені урефрактометрических таблицях, які у посібнику звнутриаптечному контролю. Використання таблиць значно спрощує розрахунки.

Залежність показника заломлення водних розчинів деяких речовин від концентрації:

>рефрактометрия лікарська форма аптека

 

Визначення концентрації речовини в розчині.

Урефрактометрии використовують два способу розрахунку концентрації речовини в розчині поизмеренному показнику заломлення.

1. Розрахунок концентрації за такою формулою:

Значення чинника показника заломлення береться зрефрактометрических таблиць.

Розрахунок концентрації порефрактометрическим таблицям. Вимірявши показник заломлення, в таблиці знаходять відповідне йому значення концентрації. Якщо обмірюваний показник заломлення в таблиці не наведено, проводитьсяинтерполирование.

>Рефрактометрический метод використовується для кількісного визначення концентрованих розчинів.

>Концентрированние розчини - це робочі розчиниЛВ певної, вищої концентрації, ніж ці розчини прописуються в аптеках.

При приготуванні концентрованих розчинів слід уникати концентрацій близьких до насиченим,т.к. при зниженні температури розчину можлива кристалізація розчиненої речовини.

Відхилення, допущені в концентратах:

при змістіЛВ до 20% - трохи більше ± 2% від визначеного відсотка;

при змістіЛВ понад двадцять% - трохи більше ± 1% від визначеного відсотка (>Пр. МОЗ РФ від 16.10.97).

Формули розрахунку для виправлення концентрації розчинів, виготовленихмассообъемним способом.

1) Концентрація розчину виявилася вищою необхідної.

Обсяг води, необхідний розведення отриманого розчину обчислюють за такою формулою:

де Х - кількість води, необхідне розведення виготовленого розчину (мл.);

А - обсяг виготовленого розчину (мл.);

У - необхідна концентрація розчину (%);

З - фактична концентрація розчину (%).

2) Концентрація розчину виявилася нижче необхідної.

БезлічЛВ задля зміцнення отриманого розчину обчислюють за такою формулою:

де Х - маса речовини, яку додати розчину (р);

А - обсяг виготовленого розчину (мл.);

У - необхідна концентрація розчину (%);

З - фактична концентрація розчину (%);

>r20 - щільність розчину при200С (>г/мл,г/см3)

>Рефрактометри, найбільш підходящі для аптек.

 

>РефрактометрИРФ-454Б2М

>РефрактометрИРФ-454Б2М призначений для виміру показника заломлення і середній дисперсії неагресивних рідин i твердих тіл.

>РефрактометрИРФ-454Б2М має низку достоїнств:

швидкістю виміру;

простотою обслуговування;

мінімальним витратою досліджуваного речовини, що особливо важливо під час роботи з дорогими матеріалами.

>РефрактометрИРФ-454Б2М застосовується:

1. У МЕДИЧНИХУЧРЕЖДЕНИЯХ визначення білка в сечі, сироватці крові, щільності сечі, аналіз мозковий і суглобної рідини, щільностісубретинальной та інших рідин очі. Використання рефрактометра дозволяє значно зменшити витрати часу при масових опитуваннях пацієнтів.

2. У ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ПРОМИСЛОВОСТІ рефрактометрИРФ-454б2м може застосовуватися на дослідження водних розчинів різних лікарських засобів: кальцію хлориду (0% і 20%); новокаїну (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%);ефедрина (5%); глюкози (5%, 25%, 40%); магнію сульфату (25%); натрію хлориду (10%);кордиамина тощо.

3. У ХАРЧОВИЙ ПРОМИСЛОВОСТІ:

на цукрових і хлібних заводах, кондитерських фабриках для аналізу продуктів і сировини, напівфабрикатів, кулінарних і борошняних виробів рефрактометрИРФ-454б2м визначає вологість меду (до 20 %)

визначення частки сухих речовин, у різнихсуслах (ГОСТ 5900-73), ">промочке",сахароаграровом сиропі, сиропі для мармеладу, зефіру, кремів і пряників, ">тиражки" для пряників;

для визначення масової частки розчинних сухих речовин посахарозе (>BRIX) продукти переробки плодів і овочів, визначення відсоткового змісту жиру твердих продуктах харчування (пряники, вафлі чи хлібобулочні вироби) концентрації солей.

4. ПРИОБСЛУЖИВАНИИТЕХНИКИ рефрактометрИРФ-454Б2М застосовується визначення з більшою точністю об'ємної концентраціїпротивокристаллизационной рідини "ЇМ", яка додається в авіаційне паливо у кількості від 0,1 до 0,3%. Подальша обробка результатів ведеться відповідно до ">Методическим рекомендаціям з аналізу якості ПММ у цивільної авіації" Ч. IIстр.159. Досвід використаннярефрактометров показав, що це прилади значно скорочуються час і підвищують достовірність отримання аналізів по процентному змісту рідини "ЇМ" в авіаційному паливі.

Технічні характеристики:

Діапазон виміру показників заломлення від 1,2 до 1,7
Діапазон вимірів масової частки сухих речовин (сахарози) в розчині від 0 до 100%
Ціна розподілу шкали показника заломлення

>5х10-4

Межадопускаемой основний похибки за показником заломленняnD

±1·10-4

>Габаритние розміри рефрактометра, мм, трохи більше >170115270
Маса рефрактометра, кг, трохи більше 3,5
Маса рефрактометра з приладдям і упаковкою, кг, трохи більше 4,5
Джерело харчування  (220±22) У, 50 чи 60 гц.
Діапазон робочих температур +10. +40 °С

>РефрактометрАЛР-3

Автоматичний лабораторний рефрактометрАЛР-3 з мікропроцесорним управлінням призначений на дослідження концентрації широкого діапазону рідких середовищ як низькою, і високої в'язкості, незалежно від прозорості й кольору.

Прилад автоматично вимірює коефіцієнт заломлення зразка розчину, обчислює його концентрацію і становить результат на цифровомуЖК-индикаторе.Рефрактометр має стандартну калібрування за концентрацією цукру на воді (шкалаБрикс), але, можливо відкалібрований на концентрацію будь-яких розчинів за бажання замовника із записом на згадку про відповідних шкал.

>РефрактометрАЛР-3 вимірює температуру досліджуваного розчину і робить автоматичну компенсацію її впливу результат вимірів.

Діапазон виміру показників заломлення 1,320 - 1,525
Робочий діапазон виміру концентрації розчинів 0 - 90 %
Похибка виміру концентрації, буде не гірший ± 0,1 %
>Температурная компенсація автоматична
>Допустимие межі зміни робочої температури 0 - 50° С
>Габаритние розміри рефрактометра, мм, трохи більше >170115270
Похибка виміру робочої температури, буде не гірший ± 1°С
Час виходу робочий режим після включення, трохи більше 5 хв
Час встановлення вихідного сигналу, трохи більше 1 хв
Маса, трохи більше 3.0 кг
Найбільші габаритні розміри >230х220х120 мм
Харчування 220 У, 50 гц

>Рефрактометрические детектори На відміну від фотометричні детекторів, реагують лише з речовини, які поглинають світ у ультрафіолетової, видимої і інфрачервоної області спектра,рефрактометрические детектори є універсальними. Вони особливо корисні, коли речовини немає інтенсивного поглинання у СФ світлі, нефлуоресцируют і мають електрохімічної активністю. Їх принцип дії грунтується на диференціальному вимірі показника заломлення чистого розчинника і розчину аналізованого речовини у тому розчиннику. Внесок розчиненої речовини в зміна показника заломлення розчинника пропорційний об'ємної концентрації цієї речовини, причому розчинник є такождетектируемим речовиною, оскільки існує певна показник заломлення.

Дані детектори має середньої чутливістю, їхні показання сильна ступеня залежить від коливань параметрів, які впливають склад рухомий фази, як-от тиск, температура і концентрація аналізованого речовини. Томурефрактометрический детектор мало доречний під часградиентной хроматографії. Потрібна кропіткий добір системи розчинників, мають близькі показники заломлення. Тільки за такої стає можливим здійснитиградиентноеелюирование у межах концентрації суміші розчинників. Чутливість детектора до змін температури становить до різних розчинників від 5·10-4 до 5·10-5 одиниць показника заломлення на 1°С. Що ж до чутливості до тиску, вона становить 1·10-4 - 5·10-4 одиниць показника заломлення на 1МПа.

Чутливість детектора до температурі обумовлює спеціальні заходи для стабілізації температури самого детектора і рухомий фази біля входу до детектор. І тут застосування більш довгих з'єднувальних трубок на вході у детектор, діючих як теплообмінники, призводить до високомуекстраколоночному розширенню піків знижує досягнуту в колонці ефективність поділу. Ухроматографе, оснащеномурефрактометрическим детектором, з єдиною метою стабілізації потокуелюента і параметрів утримуваннясорбатов в колонці бажано застосовуватитермостатирование колонки і детектора. Задля реалізації максимальної чутливості детектора лише на рівні 10-8 одиниць показника заломлення точністьтермостатирования мусить бути трохи більше ±>0.01°С. При хорошомутермостатировании детектор мало чутливий до змін витрати рухомий фази. Він простий конструктивно, зручний у роботі,недеструктивен і дає високу відтворюваність показань. Недоліком детектора є його нечутливість речовин, у яких показник заломлення, однаковий з розчинником.

Роботу більшості сучаснихрефрактометрических детекторів полягає в різних принципах виміру сигналу: відхиленні, відображенні і інтерференції. Нижче малюнку представлена оптична схема рефрактометра першого типу.

Світло від лампи (1), проходить черезконденсорную лінзу (2), растрову грати (3) і лінзу (4), що служить для освіти паралельних пучків світла, які входять у кварцову кюветі.Кювета є дві суміжні призми a, b, розділенісветопроницаемой перегородкою, що утворюютьплоскопараллельную пластину.Призма a заповнюється рухомий фазою, тоді ніби крізь призму b протікаєелюат з хроматографічної колонки (стрілки свідчить про напрям потоку). За наявності різниці показників заломлення в призмах, світло, падаючий на вхідну гранькювети переломлюється за українсько-словацьким кордоном розділу призм і відхиляється певний кут.Отклоненний світло розщеплюється призмою знижується разом фотодіодів (8). Різниця сигналів обох фотодіодів пропорційна відхилення променя світла, отже, і різниці коефіцієнтів заломлення. Установка нуля детектора здійснюється обертаннямплоскопараллельной пластини (7),смещающей промінь світла.

Інший метод виміру грунтується на законі відображення світла (законФренеля), за яким інтенсивність відображеного світла, падаючого на поверхню кордону розділу рідини і скла, пропорційна розі падіння і різниці показників заломлення двох середовищ. Перевагою детекторів, працівників цьому принципі, є менший обсяг осередків (< 3мкл), у зв'язку з що вони можуть працювати у невеликих витратахелюента і з високоефективними колонками. Проте чутливість таких детекторів в 50-100 разів менше чутливості інших типіврефрактометрических детекторів, що, до речі, зробила їх більш придатними дляградиентногоелюирования. Оскільки детекторування відбувається за українсько-словацьким кордоном розділу рідини і скла, щоб одержати стабільну роботу детектора треба пильнувати за чистотою скла.

Детекторфренелевского типу включає у собі джерело світла,конденсор, диференціальну осередок скляні стрижні, лінзу і фотоприймач. У його складу входять також теплообмінники і діафрагма для регулювання сили світлового потоку. Джерело світла, обладнаний інфрачервоним блокуючим фільтром, призначений до створення світлового потоку в видимої частини спектра.Конденсор призначений на формування плоского пучка світла, падаючого на осередок. Осередок рефрактометра виготовлено із нержавіючої сталі,герметизируется захисними скельцями, призмою ітефлоновими прокладками.Стеклянние стрижні і лінзафокусируют минулі через осередки світлові потоки на світлочутливі елементифотоприемника.Фокусировка дозволяє усунути перекриття світлових потоків, що може призвести до диференціюваннюхроматографических піків.

Роботарефрактометрического детектора третього типу полягає винтерферометрическом принципі зсуву. Промені світла джерела видимій ділянці спектра поділяютьсяделителем на частини, фокусуються лінзою і проходять через роботу і порівняльну осередки обсягом 5мкл. Промені світла потім об'єднуються з допомогою інший лінзи і дільника і на чутливий

Страница 1 из 2 | Следующая страница

Схожі реферати:

Навігація